DSCF6792 (2)

42

Zestaw do sączenia składa się z kolby ssawkowej, lejka szklanego, tzw. tulipana, w którym umieszcza się w pierścieniu z miękkiej gumy tygiel i pompy próżniowej. Powinien również zawierać dodatkową kolbę zabezpieczającą przed dostaniem się wody z pompki do kolby, w której zbiera się przesącz, co może nastąpić na skutek zmian ciśnienia.

Przed przystąpieniem do sączenia osadu tygiel szklany musi być oczyszczony, wysuszony w takich samych warunkach, w jakich będzie prowadzone oznaczenie i zważony. Resztki osadu, które pozostały w porach tygla po wysypaniu poprzedniego osadu, usuwa się przepuszczając rozpuszczalnik przez tygiel lub ogrzewając tygiel wraz z rozpuszczalnikiem w zlewce. Jako rozpuszczalniki stosuje się rozcieńczony lub stężony HN0₃, roztwory NH, lub przy zanieczyszczeniach organicznych mieszaninę stężonych HNO_} i HjSO,.

Po odsączeniu i przemyciu osadu tygiel suszy się w temp. 373-413 K (100-140°C) do osiągnięcia stałej masy.

5. Spalanie sączków i prażenie osadów

Doprowadzenie osadu do stanu, w którym można go oznaczać ilościowo, wymaga wysuszenia go bądź wyprażenia w odpowiedniej dla danego oznaczenia temperaturze. Jeśli taka temperatura nie zostanie osiągnięta, powstanie osad o niezdefiniowanym składzie, nadmierne wyprażenie może z kolei spowodować częściowy jego rozkład. Etapem wstępnym przed prażeniem osadu jest spalanie sączka. Najczęściej spotykanym sposobem spalania sączków jest

ich spalanie „na mokro”. W tym celu wyjmuje się sączek delikatnie z lejka i jeśli zawiera on dużo wody, kładzie się na bibule i bardzo ostrożnie wyciska drugim kawałkiem bibuły. Czynność tę można powtórzyć kilkakrotnie, wybierając za każdym razem suche miejsce bibuły. Następnie składa się wilgotny sączek (rys. 32) i wkłada do uprzednio wyprażonego do stałej

Rys. 32. Składanie sączka z osadem

Rys. 33. Spalanie sączka w tyglu

masy i zważonego tygla tak, aby dolna część sączka z osadem była skierowana ku górze. Tygiel z sączkiem umieszcza się ukośnie w trójkącie i ostrożnie ogrzewa. Sączek suszy się w strumieniu gorącego powietrza, dlatego płomień palnika powinien być ustawiony nie bezpośrednio pod tyglem, lecz pod pokrywką tygla (rys. 33a). Po wysuszeniu sączka przesuwa się palnik pod dolną część tygla i powoli zwiększa płomień (rys. 33b). Następuje wtedy spalanie sączka i w miarę dalszego podwyższania temperatury - jego spopielenie. Należy ogrzewać ostrożnie, aby nie spowodować pojawienia się płomienia. Gdyby tak się zdarzyło, należy na chwilę usunąć palnik i zgasić sączek przykrywając tygiel pokrywką, a w razie jej braku, szkiełkiem zegarkowym. Gdy już sączek spopieli się całkowicie, łącznie z nalotem węgla na ściankach tygla, tygiel ustawia się pionowo i nakrywa pokrywką (chyba że analiza wymaga innych warunków), po czym praży na palniku gazowym w odpowiedniej temperaturze przez pół godziny lub więcej, zależnie od rodzaju osadu (rys. 33c)