DSCF6827

112

gdzie:

v — objętość roztworu EDTA (1), c — stężenie roztworu EDTA (mol/1), 63,53 — masa molowa miedzi (g/mol), w — współmierność kolby z pipetą.

4.3. Oznaczanie wapnia i magnezu obok siebie

Podczas analizy wielu minerałów zachodzi konieczność oznaczania wapnia i magnezu lub też jednego z tych pierwiastków w próbce zawierającą oba te metale. Tego typu oznaczenie można wykonać kompleksonometrycznie.

Jedną z wielu opracowanych metod jest wykonanie dwu miareczkowań identycznych próbek roztworu z użyciem dwu różnych wskaźników. Pierwsze miareczkowanie ma na celu oznaczenie sumarycznej zawartości jonów Ca i Mg; prowadzi się je wobec czerni eriochromowej T przy pH = 10. Czerń eriochromowa T tworzy z jonami wapnia i magnezu czerwonofioleto-we związki kompleksowe o niższej stałej trwałości niż kompleksy tych jonów z EDTA. W punkcie końcowym miareczkowania wskaźnik zostaje wyparty do roztworu w postaci wolnej, co powoduje zmianę barwy na niebieską.

W drugim miareczkowaniu oznacza się wapń miareczkując próbkę mianowanym roztworem EDTA przy pH = 12—13 wobec mureksydu lub kalcesu jako wskaźników. Obecne w roztworze jony Mg²⁺ w tych warunkach wytrącają się w postaci Mg(OH)₂. Miareczkowanie prowadzi się bez odsączania osadu. W punkcie końcowym w przypadku mureksydu następuje zmiana barwy z jasnoczerwonej na fioletową, w przypadku kalcesu — z czerwonej na niebieską. Zawartość magnezu oblicza się z różnicy wyników obu miareczkowań.

Wykonanie oznaczenia

Zadanie kontrolne zawierające wapń i magnez rozcieńczyć w kolbie miarowej do obj. 100 ml i dokładnie wymieszać. Do kolby stożkowej od pipeto wać 25 ml otrzymanego roztworu, dodać 50 ml wody destylowanej, 25 ml buforu amonowego, szczyptę czerni eriochromowej T roztartej ze stałym NaCl i miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z czerwonofioletowcj na niebieską. Pod koniec miareczkowanie prowadzić bardzo powoli.

Z ilości zużytego titranta obliczyć sumaryczną zawartość milimoli wapnia i magnezu w próbce (x):

*m_i+c 1 ^c • ⁰

gdzie:

c - stężenie roztworu EDTA (mol/1), o - objętość roztworu EDTA (1).

Do drugiej kolbki stożkowej odpipetować tę samą objętość analizowanego roztworu, dodać 5 ml 20% (m/m) roztworu wodorotlenku sodu i rozcieńczyć wodą destylowaną do obj. ok. 100 ml. Następnie dodać szczyptę mureksydu roztartego z NaCl lub kalcesu i miareczkować roztworem wersenianu do oniany barwy z jasno czerwonej na fioletową (mureksyd), lub z czerwonej na niebieską (kalces).

Zawartość wapnia w zadaniu kontrolnym (nięj obliczyć ze wzoru: mc = o, ■ c ■ 40,08 • w (g)

gdzie:

o, - objętość roztworu EDTA 0), c - stężenie roztworu EDTA (mol/1),

40,08 - masa molowa wapnia (g/mol), w - współmierność kolby z pipetą.

Zawartość magnezu w zadaniu kontrolnym (m_Mg) obliczyć ze wzoru: m_Mi = c • (»-»,) • 24,32 • w (g)

gdzie:

c - stężenie roztworu EDTA (mol/1),

v - objętość roztworu EDTA zużyta na zmiareczkowanie sumarycznej zawartości wapnia i magnezu (pierwsza próbka) (1),

24,32 - masa molowa magnezu (g/mol), w - współmierność kolby z pipetą.

4.4. Pośrednie oznaczanie zawartości jonów siarczanowych metodą kompleksonometryczną

Wykonanie oznaczenia

Roztwór zadania kontrolnego rozcieńczyć do 100 ml, dobrze wymieszać. Pobrać pipetą próbkę otrzymanego roztworu i przenieść ją do zlewki o pojemności 300 lub 400 ml. Dodać ok. 30 ml wody i całość ogrzać prawie do wrzenia. Następnie dodać 10 ml 2,5% roztworu BaCl₂. Roztwór z osadem