11
Ćwiczenie 2
BADANIA MAKROSKOPOWE
1. CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest poznanie ważniejszych metod badań makroskopowych stali.
2. WIADOMOR
CI PODSTAWOWE
Badania makroskopowe polegają na obserwacji okiem nie uzbrojonym lub przy
niewielkim powiększeniu odpowiednio szlifowanych i trawionych zgładów, a także
przełomów elementów metalowych. Zgłady do badań makroskopowych wykonuje się
zarówno z odlewów, stali przerobionej plastycznie, jak też częS
ci spawanych i zgrze-
wanych.
Badania tego rodzaju są badaniami niszczącymi z uwagi na koniecznoS
ć wycięcia
z badanego elementu odpowiedniej częS
ci, która następnie jest przedmiotem obser-
wacji. Pozwalają one na zorientowanie się w ogólnym charakterze i rozłożeniu skład-
ników strukturalnych dzięki temu, że obserwacji poddana jest duża powierzchnia prze-
kroju; w przeciwieństwie do badań mikroskopowych, które pozwalają na obserwację
tylko bardzo małego wycinka przedmiotu, z uwagi na stosunkowo małe pole widzenia
mikroskopu. Opierając się wyłącznie na obserwacji mikroskopowej można łatwo po-
pełnić błąd uogólnienia zjawiska o charakterze mikroskopowym na cały badany przekrój.
Przy obserwacji przełomów próbek ocenia się zwykle wielkoS
ć ziarna, obecnoS
ć
wtrąceń niemetalicznych, pęcherzy i innych wad materiałowych, warstwowoS
ci, głę-
bokoS
ci zahartowania itp. Poza tym rozpowszechnione są jeszcze inne specjalne me-
tody badań makroskopowych, jak np. próba przełomu niebieskiego, próba strugania
i toczenia schodkowego itp.
2.1. Pobieranie i przygotowanie próbek
Próbka pobrana do badań winna stanowić cały przekrój poprzeczny lub też odpo-
wiednie duży wycinek przekroju poprzecznego. Powierzchnię wycinka należy dobrać
w ten sposób, aby w wyniku badania można było ocenić całoS
ć materiału.
Powierzchnie zgładów przygotowuje się do obserwacji na drodze szlifowania na
papierach S
ciernych z tym, że stopień gładkoS
ci powierzchni nie musi być wysoki;
próbek na ogół nie poleruje się.
Opracował: Stanisław Rudnik
12
2.2. Odczynniki stosowane do trawienia
Wygładzone próbki poddaje się trawieniu odpowiednimi odczynnikami. Zestawie-
nie ważniejszych odczynników stosowanych do badań makroskopowych wg normy
PN-61/H-04502 podaje tablica 2.1. Użyte do badania odczynniki oddziaływują che-
micznie względnie elektrolitycznie na składniki strukturalne próbki.
Tablica 2.1
Odczynniki do badania makrostruktury stopów żelaza
wg normy PN-61/H-04502
Symbol Nazwa Skład chemiczny Zastosowanie
Lp.
1. Ma 1 Fe odczynnik 10g chlorku amonowo-miedzio- ujawnia segregację fos-
Heyna wego, 100 cm3 wody foru i węgla oraz w pew-
nej mierze strukturę
pierwotną
2. Ma 2 Fe odczynnik 500 cm3 wody, 500 cm3 alkoholu ujawnia segregację
Oberhoffera etylowego, 0,5g chlorku mie- fosforu i strukturę
dziowego, 0,5g chlorku cynowe- pierwotną
go, 30g chlorku żelazowego,
50 cm3 kwasu solnego (1,19)
3. Ma 3 Fe odczynnik 5 cm3 kwasu siarkowego, ujawnia rozmieszczenie
Baumana 100 cm3 wody siarki, częS
ciowo fosforu
Ma 8 Fe odczynnik 120 cm3 kwasu solnego (1,19). ujawnia odkształcenia
4.
Fry 20g chlorku miedziowego kryst., plastyczne
100 cm3 wody
odczynnik 10 cm3 kwasu solnego, 1g kwasu ujawnia rozmieszczenie
5. 
chromowy chromowego, 100 cm3 wody zanieczyszczeń
6. Ma 5 Fe odczynnik 38 cm3 kwasu solnego (1,19),
ujawnia nieciągłoS
ci
Jacewicza 12 cm3 kwasu siarkowego (1,83),
materiału, wtrącenia
30 cm3 wody
niemetaliczne oraz układ
włókien
7. Ma 11 Fe odczynnik 3g chlorku miedziowo-amono- ujawnia strukturę spoin
Adlera wego, 25 cm3 wody  po roz-
puszczeniu dodać 50 cm3 kwasu
solnego (1,19), 15g chlorku
żelazowego
13
Działanie elektrolityczne wykazują wszystkie odczynniki zawierające sole miedzi.
Będą to przede wszystkim odczynniki Ma 1 Fe oraz Ma 2 Fe. Odczynniki te stosuje
się do wykrywania segregacji fosforu, a niekiedy mogą one służyć również do ujaw-
nienia struktury pierwotnej.
Odczynnik Ma 1 Fe (Heyna) oddziałuje w ten sposób, że miejsca bogate w fosfor
zabarwiają się na brunatne, zaS
bogatsze w węgiel  na szaro. Makrostruktura stali po
wytrawieniu tym odczynnikiem jest bardziej wyrax
na na mniej wygładzonej powierzchni,
łatwiej jest również w tym przypadku zetrzeć nadmiar wydzielonej na powierzchni
próbki miedzi.
Odczynnik Ma 2 Fe (Oberhoffera) silnie trawi miejsca ubogie w fosfor, które ciem-
nieją, a na miejsca bogate w fosfor prawie nie działa, pozostawiając je jasne i błysz-
czące. Po dłuższym trawieniu tym odczynnikiem stali przerobionej plastycznie uwi-
dacznia się również wyrax
nie przebieg włókien. Wymaga to jednak dokładnego
przygotowania powierzchni przez polerowanie.
Odczynnik Baumana (Ma 3 Fe) ujawnia na przyłożonym do zgładu papierze foto-
graficznym bromosrebrnym występowanie wtrąceń siarczkowych w stali, zgodnie
z reakcjami:
FeS + H2SO4 FeSO4 + H2S
H2S + 2 AgBr Ag2S + 2HBr
W tych miejscach, w których na zgładzie metalograficznym występują siarczki
żelaza FeS, na papierze fotograficznym otrzymuje się żółtawo-brunatne wydzielenia
siarczku srebra Ag2S.
Do ujawnienia miejsc, w których została przekroczona granica plastycznoS
ci sto-
suje się odczynnik Ma 8 Fe (Fry); odczynnik ten atakuje strefy, w których została
przekroczona granica plastycznoS
ci, ujawniając je w postaci ciemnych linii, tzw. linii
płynnoS
ci. Przy dużych stopniach odkształcenia gęstoS
ć linii płynnoS
ci jest tak duża, że
wytrawiony obraz ulega zatarciu. Odczynnik Ma 8 Fe używany jest najczęS
ciej do
badania częS
ci maszyn uszkodzonych w czasie pracy na skutek przeciążenia statycz-
nego lub dynamicznego.
Do badania rozkładu zanieczyszczeń w stalach przerobionych plastycznie stosuje
się również odczynnik chromowy, który działając silnie na zanieczyszczenia uwidacz-
nia nie tylko budowę włóknistą, ale wszelkie jej przerwy spowodowane zgrzewaniem
lub spawaniem. Miejsca zdrowe nie ulegają działaniu odczynnika.
W przypadku głębokiego trawienia stosuje się odczynnik Ma 5 Fe, który działa
silnie, zwłaszcza po podgrzaniu do temperatury 90�C. Ujawnia on wadliwe miejsca
materiału, jak: wtrącenia niemetaliczne, rzadzizny oraz pęknięcia.
Obserwacja przełomu daje ważne wskazówki co do jakoS
ci materiału oraz cha-
rakteru pęknięcia, co ma szczególne znaczenie dla ustalenia przyczyn awarii maszyn.
W przypadku celowo wykonywanych przełomów należy jednak wziąć pod uwagę, że
14
sposób wykonania przełomu może mieć wpływ na jego wygląd. NiewłaS
ciwe przygo-
towanie próbki w niektórych przypadkach sugerować może istnienie wad materiało-
wych, które w rzeczywistoS
ci nie występują. Dlatego przygotowanie próbek wymaga
każdorazowo osobnego rozpatrzenia.
2.3. Metodyka badań
2.3.1. Trawienie odczynnikiem Heyna
Zgład badanego elementu szlifowany na papierach S
ciernych o S
redniej gruboS
ci
ziarna zwilża się odczynnikiem Ma 1 Fe; czas trawienia wynosi 0,5 do 5 minut. Wy-
dzieloną warstewkę miedzi można spłukać strumieniem wody; usuwanie miedzi przy-
spiesza zmywanie zgładu wodnym roztworem amoniaku. Następnie zgład suszy się
strumieniem powietrza.
2.3.2. Próba Baumana.
Badanie rozmieszczenia siarki, a częS
ciowo i fosforu
(wg PN-61/H-04502)
Dla przeprowadzenia próby Baumana szlifowanie zgładu kończy się na papierze
S
ciernym o S
redniej gruboS
ci ziarna. Do tak przygotowanego zgładu przykłada się
fotograficzny papier bromowo-srebrowy, namoczony w 5 % roztworze wodnym kwasu
siarkowego przez okres 2-5 minut. Przed przyłożeniem go do zgładu papier bromowo-
srebrowy należy przesuszyć za pomocą bibuły. Ważne jest, aby emulsja była dobrze
dociS
nięta do powierzchni zgładu, co można uskutecznić za pomocą gumowego wał-
ka. Czas trawienia waha się, w zależnoS
ci od zawartoS
ci siarki w materiale, od
1 do 15 minut. Po zdjęciu papieru fotograficznego należy go przepłukać w wodzie,
utrwalić w utrwalaczu fotograficznym przez 10-20 minut i po ponownym przepłukaniu
wysuszyć na suszarce elektrycznej.
2.3.3. Trawienie odczynnikiem Fry
Przed wykonaniem zgładu zaleca się próbkę podgrzać do temperatury 150-300�C
i wytrzymać ją w tej temperaturze w ciągu 1 godz. Wypolerowany zgład trawi się
w ciągu 1-3 minut, pocierając go watą zwilżoną odczynnikiem Ma 8 Fe. Ujawnienie
linii płynnoS
ci następuje zazwyczaj po kilku minutach, rzadziej po dłuższym trawieniu.
Z tą chwilą szlif należy spłukać najpierw 50 % roztworem kwasu solnego (1,19), a na-
stępnie wodą, po czym należy go suszyć w strumieniu powietrza.
2.3.4. Trawienie odczynnikiem Oberhoffera
Sposób przeprowadzenia badania jest podobny jak przy zastosowaniu odczynnika
Ma 1 Fe, z tym jednak, że zgład należy bardzo gładko wyszlifować, a nawet wypole-
rować. Czas trawienia jest krótszy i wynosi od kilku sekund do 2 minut.
15
2.3.5. Trawienie odczynnikiem chromowym
Zgład stalowy trawi się przez pocieranie watą zwilżoną odczynnikiem chromo-
wym, aż do otrzymania wyrax
nego obrazu makrostruktury. Następnie próbkę płucze
się kolejno wodą i alkoholem, na koniec suszy się.
2.3.6. Próba głębokiego trawienia
(wg PN-57/H-04501)
Do badań wycina się próbki w postaci tarczy o gruboS
ci 10-20 mm w ten sposób,
aby trawiona powierzchnia była prostopadła do osi kęsa lub pręta. Powierzchnia
przeznaczona do trawienia powinna być obrobiona drobnym wiórem lub papierem
S
ciernym o S
redniej wielkoS
ci ziarna. Trawienie przeprowadza się w odczynniku Ja-
cewicza w temp. 95�C przez czas 15-20 minut. Trawienie należy uważać za zakoń-
czone z chwilą, gdy powierzchnia zgładu zaczyna wykazywać nieznaczną chropowa-
toS
ć lub zmatowienie. Po trawieniu próbki należy opłukać wodą, w razie potrzeby
zobojętnić wodnym roztworem sody, po czym ponownie spłukać wodą i przesuszyć.
Wytrawioną powierzchnię zgładu obserwuje się okiem nie uzbrojonym i porównuje
z obrazami zamieszczonymi w normie.
2.3.7. Trawienie odczynnikiem Adlera
Stosowane jest dla próbek wyciętych z połączeń zgrzewanych i spawanych. Ba-
danie przeprowadza się przez pocieranie zgładu watą zwilżoną odczynnikiem Ma 11 Fe
w temperaturze pokojowej, aż do uzyskania kontrastowego obrazu makrostruktury
złącza. Następnie szlif płucze się wodą oraz alkoholem, po czym suszy się go w stru-
mieniu powietrza.
2.3.8. Próba przełomu niebieskiego
(PN-60/H-04509)
Próba przełomu niebieskiego pozwala na ocenę wewnętrznych wad makroskopo-
wych stali. Stosuje się ją do konstrukcyjnych stali węglowych i stopowych w stanie
przerobionym plastycznie.
Próbki do badań wycina się z walcowych prę-
tów w ten sposób, żeby miały one kształt płytek
o gruboS
ci 20-40 mm, jak to przedstawia rys.2.1,
i by płaszczyzna przełomu była równoległa do kie-
runku przebiegu włókien. Dla ułatwienia złamania
�rzeł
próbka ma nacięty ostry karb.
Przeprowadzenie badania polega na tym, że
próbkę nagrzewa się do temperatury 100-150�C,
Rys. 2.1.
wyższej od temperatury niebieskiego nalotu
Próbka do próby przełomu niebieskiego
wg PN-60/H-04509
(tj. temp. 400�C) i po wyjęciu z pieca i ochłodze-
16
niu do około 300�C łamie się ją. Wówczas na tle niebieskiego przełomu wystąpią
wyrax
nie wtrącenia niemetaliczne i inne wewnętrzne wady materiałowe, jak S
lady
jamy usadowej, przełom kamienisty oraz płatki S
nieżne. Przy ocenie stopnia zanie-
czyszczenia stali wtrąceniami niemetalicznymi bierze się pod uwagę ich liczbę, dłu-
goS
ć, gruboS
ć, rozmieszczenie i kontrastowoS
ć. Odpowiednie wzorce zawiera norma.
2.3.9. Próba toczenia lub strugania schodkowego
(PN-60/H-04508)
Próba ta ma na celu okreS
lenie stopnia zanieczyszczenia stali makroskopowymi
wtrąceniami niemetalicznymi. W tym celu na próbkach wyciętych z prętów lub kę-
sów wykonuje się w drodze obróbki skrawaniem trzy schodki, każdy o długoS
ci
50 mm, jak to przedstawia rys.2.2a i 2.2b. Skrawać należy wiórem drobnym, nie dą-
żąc do uzyskania bardzo gładkiej powierzchni, tak aby zapewnić najlepszą widzialnoS
ć
wtrąceń, które są najlepiej widoczne, jeżeli nieciągłoS
ć usytuowana jest prostopadle
do kierunku S
ladów narzędzia skrawającego.
Przygotowaną powierzchnię każdego schodka oglądamy w S
wietle rozproszonym.
W przypadkach wątpliwych można posłużyć się lupą o 5-krotnym powiększeniu. Za-
uważone niedociągłoS
ci zakreS
lamy ołówkiem lub rylcem. W przypadkach, w których
trudno jest rozpoznać wady stali, wytrawiamy powierzchnię przez 30 minut 20% roz-
tworem wodnym kwasu siarkowego i ponownie przeprowadzamy obserwację. Ob-
serwacji poddawane są głównie wtrącenia niemetaliczne i niezgrzane pęcherze. Dla
każdego schodka liczy się iloS
ć wtrąceń przy grupowaniu ich na klasy podług ich
wielkoS
ci. W przypadku badania stali zawierającej duże iloS
ci węglików należy zwró-
cić uwagę na możliwoS
ć występowania pozornych nieciągłoS
ci, spowodowanych
wykruszaniem się podczas skrawania węglików skupionych w pasmach.
Typ A 6OF * 6OF ) 6OF *
3 ! ! !
d =0,35d
#
3 0 50 g =0,60g # g3=0,875g0
d3=0,75d0 #
3 0
2 2
d2=0,60d0 50 d2=0,85d0 # g2=0,75g0
g2=0,925g0 #
#
1
1
d =0,85d
1 0 50 d1=0,95d0 # g =0,90g #
g1=0,975g0 #
1 0
d0 d0 g0 g0
Rys. 2.2a. Rys. 2.2b.
Rysunek próbki do próby toczenia schodko- Rysunek próbki do próby strugania schodkowego
wego wg PN-60/H-04508: wg PN-60/H-04508:
typ A  próbka normalna, typ A  próbka normalma,
typ B  próbka powierzchniowa typ B  próbka powierzchniowa
17
3. MATERIAŁY I URZĄDZENIA
Zestaw próbek do badań makroskopowych, wS
ród nich: przekrój kęsa, teownika oraz
szyny; przekroje złącz spawanych i zgrzewanych; zgład po głębokim trawieniu, prób-
ka przełomu niebieskiego, pęknięty element z przełomem zmęczeniowym; płyty szkla-
ne o wymiarach 45 x 45 cm; papiery S
cierne o różnej gruboS
ci ziarna; szczypce do
trawienia wraz z watą; wanienki fotograficzne oraz parowniczki porcelanowe; bibuła
formatu A-3; lupa 5 x; papier fotograficzny; suszarka fotograficzna; odczynniki do
badań.
4. PRZEBIEG ĆWICZENIA
W ramach ćwiczenia należy:
1) przygotować zgłady do badań makroskopowych w drodze szlifowania na papie-
rach S
ciernych,
2) wykonać odbitkę Baumana,
3) obejrzeć i przerysować wygląd zgładu po głębokim trawieniu, porównać obserwo-
waną makrostrukturę z wzorcami zawartymi w normie PN-57/H-04501,
4) wytrawić zgłady odczynnikiem Heyna dla ujawnienia segregacji fosforu; przeryso-
wać obraz makrostruktury,
5) wytrawić odczynnikiem Adlera zgład wykonany ze spawanego elementu; naryso-
wać ujawnioną makrostrukturę,
6) zapoznać się z próbą przełomu niebieskiego zgodnie z normą PN-60/H-04509; prze-
rysować obraz przełomu,
7) zapoznać się z wyglądem typowego przełomu zmęczeniowego i narysować go.
5. WYTYCZNE DO OPRACOWANIA SPRAWOZDANIA
Sprawozdanie winno zawierać:
1) krótki opis przeprowadzonych prób makroskopowych z uwzględnieniem celu bada-
nia, sposobu przeprowadzenia oraz zasady działania zastosowanych odczynników,
2) wykonaną odbitkę Baumana,
3) rysunki makrostruktur po głębokim trawieniu, po trawieniu odczynnikiem Heyna
(Ma 1 Fe) i Adlera (Ma 11 Fe),
4) rysunki przełomu niebieskiego i przełomu zmęczeniowego,
5) przykłady praktycznego zastosowania badań makroskopowych w przemyS
le.
6. LITERATURA UZUPEŁNIAJĄCA
[1] Dobrzański L.A.: Metaloznawstwo i obróbka cieplna stopów metali. W.P.R
l.,
Gliwice 1993.
18
[2] Polskie Normy:
PN-57/H-04501  Badania makrostruktury stali. Próba głębokiego trawienia.
PN-60/H-04508  Próba toczenia lub strugania schodkowego.
PN-60/H-04509  Próba przełomu niebieskiego.
PN-61/H-04502  Odczynniki do badania makrostruktury stopów żelaza.
[3] Rudnik S.: Metaloznawstwo. PWN, Warszawa 1986.
[4] Staub F.: Metaloznawstwo. R
L. W. T., Katowice 1994.
[5] Wendorff Z.: Metaloznawstwo. Skrypt. WNT, Warszawa 1971.
[6] Wesołowski K.: Metaloznawstwo t. 2. WNT, Warszawa 1969.