Kolokwium wstępne + chromatografia cienkowarstwowa:
• znajomość nazw i przeznaczenia szkła laboratoryjnego
• destylacja
o podstawy fizykochemiczne
o techniki destylacji: prosta, frakcyjna, z parą wodną, pod obniżonym ciśnieniem;
kiedy stosuje się podane rodzaje destylacji o szkicowanie w sposób rozpoznawalny odpowiednich zestawów do destylacji, nazywanie poszczególnych elementów, wskazywanie etapów procedury wymagających szczególnej uwagi, o znajomość zasad destylacji łatwo lotnych rozpuszczalników o zasady bezpieczeństwa podczas destylacji
o podstawowe zasady, aparatura
o dobór rozpuszczalników do ekstrakcji: polamość i własności kwasowo-zasadowe związków a ich rozpuszczalność w różnych rozpuszczalnikach; mieszalność cieczy; ciężar właściwy cieczy a kolejność faz w rozdzielaczu.
Metoda wydzielania substancji chemicznej z roztworu lub mieszaniny substancji stałych. Ekstrakcja z roztworu polega na kontaktowaniu tego roztworu z rozpuszczalnikiem rozpuszczającym ekstrahowany związek i nie mieszający się lub mieszający w niewielkim stopniu z ekstrahowanym roztworem. Ekstrakcja z mieszaniny substancji stałych polega na kontaktowaniu tej mieszaniny z rozpuszczalnikiem rozpuszczającym ekstrahowaną substancje, natomiast nie rozpuszczającym lub rozpuszczającym w niewielkim stopniu pozostałe składniki mieszaniny.
Substancja ekstrahowana przechodzi w trakcie tego procesu z roztworu, lub mieszaniny substancji stałych, do rozpuszczalnika. Rozpuszczalnik oddziela się od fazy ekstrahowanej, suszy i odparowuje lub oddestylowuje.
Ekstrakcja roztworów wodnych:
- właściwy dobór rozpuszczalnika do ekstrakcji, bowiem rozpuszczalnik decyduje o wartości współczynnika podziału.
- najczęściej stosowany rozp: nie mieszające się z wodą: eter dietylowy, eter diizopropylowy i naftowy chloroform, tetrachlorometan. UWAGA- wyłączyć palniki gazowe.
- Wybór rozp zależy od rozpuszczalności w nim danej substancji; oraz by można było go łatwo oddestylować po zakończeniu ekstrakcji.
- Ilość subs przechodząca z jednego rozp do drugiego zal od współczynnika podziału. Prawo Berthelota: subst dzieli się między dwa, nie mieszające się ze sobą, rozpuszczalniki, w stałym stosunku, w stałej temp, niezależnie od objętości obu rozp i ilości związku.
- Jeśli roztwór wodny ma odczyn wyraźnie kwaśny lub alkaiczny, trzeba przemyć połączone wartswy organiczne. O charakt kwaśnym przemywa się 1-2 krotnie 10% roztworem wodorowęglanu sodu, do wyraźnie alkalicznego odczynu warstwy wodnej. Warstwy wodne o charakt zasadowym przemywa się 5-10% rozt kwasu siarkowego, do uzyskania kwaśnego odczynu warstwy wodnej.
Następnie ekstrakty organ przemywa się wodą, do odczynu odojętnego. Dopiero się suszy.