63300

Techniki chromatograficzne - chromatografia cienkowarstwowa

Układ faz normalnych - do rozdzielania izomerów strukturalnych i optycznych, rozdzielanie grup funkcyjnych

Układ faz odwróconych - rozdzielanie związków w danym szeregu homologicznym ( długość łańcucha) faza stacjonarna:    eluent:

• żel krzemionkowy pokryty grupami C18    - woda + acetylonitryl / metanol / tetrahydrofuran

Zaproponuj układ do rozdzielania mieszaniny związków: kwas benzoesowy, benzoesan propylu, benzoesan

metylu, podać kolejność elucji.

faza stacjonarna:    eluent mieszany:

-    żel krzemionkowy    - oktan +1% kwasu octowego

-    tlenek glin    - chloroform ⁺1% metanolu

Układ faz normalnych - faza stacjonarna jest bardziej polarna niż faza ruchoma, najszybciej eluować będą związki bardziej polarne.

Policzyć czas retencji t,, współczynnik selektywności a oraz stopień rozdzielenia R* mając do dyspozycji następujące dane: objętościowe natężenie przepływu eluent Q=4ml/min, objętość martwa V»i=6nil, współczynniki retencji ki=2, k2=3, szerokości pików przy podstawie wi=0,4min, W2=0,6mia

Vm

t* = **•(!+k)

to ~t,

Narysować chromatogram TLC i zobrazować wyznaczanie współczynnika Rf

a

b

BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNE

Rodzaje badań między!aboratoryjnych:

-    badania biegłości - ocena sprawności laboratoriów

-    badania normalizacyjne - badanie sprawności metody analitycznej

-    certyfikacja materiałów - scharakteryzowanie danego materiału

-    porównania międzylaboratoryjne - udoskonalenie własnej sprawności lub badanej metody

Cel porównań międzylaboratoryjnych:

-    określenie możliwości (kompetencji) laboratorium

-    wyznaczenie parametru dla materiału odniesienia

-    edukacja/trening

-    walidacja metody analitycznej

-    „pomagają” w uzyskaniu akredytacji

Metody wyznaczenia wartości odniesienia (gwarantowanej):

-    w wyniku badań próbek ze znaną zawartością (ilością) analitu

-    wykorzystanie certyfikowanej wartości odniesienia (otrzymanej w wyniku zastosowania zdefiniowanej metody analitycznej)

-    wykorzystanie wartości odniesienia (otrzymanej przez porównanie z wzorcami)

-    wykorzystanie wartości ustalanej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria eksperckie

-    wykorzystanie wartości ustalanej w wyniku badań przeprowadzonych przez laboratoria uczestniczące w teście