3582334344

1. WSTĘP

Analiza polimerów różni się znacznie od typowej analizy związków organicznych Jest to spowodowane ich charakterystycznymi cechami fizycznymi takimi jak: duży ciężar cząsteczkowy, polidyspersyjność, różny stopień krystaliczności, różny stopień rozgałęzień itp

Często przedmiotem badań są próbki użytkowe, zawierające prócz polimeru' wypełniacze, plastyfikatory, stabilizatory, pigmenty itp dodatki Utrudnia to analizę, gdyż w tym przypadku trzeba najpierw z całej kompozycji wydzielić polimer

Analiza składa się z trzech zasadniczych etapów:

1)    przygotowanie próbki,

2)    wydzielenie polimeru,

3)    analiza właściwa

Przygotowanie próbki

Najbardziej korzystną do badań postacią polimeru jest proszek Jeśli otrzymanie proszku jest niemożliwe, należy próbkę jak najbardziej rozdrobnić w inny sposób, np przez pocięcie jej, lub zmielenie w młynku z dodatkiem suchego lodu. Należy zwrócić uwagę na to, aby w czasie rozdrabniania nie nastąpiło rozgrzewanie się próbki Może to bowiem doprowadzić do różnych zmian chemicznych.

Wydzielenie polimeru

Aby analiza dala właściwe wyniki należy badać polimer w fonnie czystego indywiduum chemicznego. W tym celu trzeba go z całej kompozycji wydzielić Zasadniczymi składnikami użytkowych kompozycji poza polimerem są: plastyfikatory, stabilizatory, pigmenty, środki smarujące, wypełniacze, środki powierzclmiowo-czynne i nośniki

Podstawową metodą wydzielania polimeru jest rozpuszczenie próbki w odpowiednim rozpuszczalniku. Wypełniacze, stabilizatory i nośniki, które są substancjami nieorganicznymi, na ogól nie rozpuszczają się i pozostają jako osad w roztworze polimeru. Po oddzieleniu osadu polimer wytrąca się z roztworu nierozpuszczalnikietn, w którym pozostają inne składniki organiczne kompozycji jak np plastyfikatory Plastyfikatory mogą być usunięte z poliment także metodą ekstrakcji odpowiednim rusko wrzącym rozpuszczalnikiem Należy pr zy tym zwrócić uwagę, aby rozpuszczalnik ten nie rozpuszczał poliment nawet częściowo ani nie byl przez polimer absorbowany.

Dobór rozpuszczalników' i nierozpuszczalników odbywa się metodą prób i błędów lub na podstawie pewnych wiadomości o badanym materiale. Polimer może się czasem wytrącać w fonnie emulsji W takim przypadku, przed odsączeniem poliment emulsję należy

-2-