36904

pierwiastków.

Atomy, emitujące promieniowanie podczas pomiaru, są wzbudzane elektrycznie (hik lub iskra), płomieniowo (fotometria płomieniowa), za pomocą lasera lub w plazmie wytworzoną w gazowym argonie.

Metoda emisyjnej spektrometrii atomowej (AES) opiera się na interpretacji widm emisyjnych wzbudzonych atomów, co umożliwia określenie składu pierwiastkowego próbki.

Wyróżnia się trzy główne działy: fotometrię płomieniową, spektrografię klasyczną i plazmową emisyjną spektrometrię atomową (najczęściej stosow^rana). Ta ostatnia dzieli się na metodę z plazmą indukowaną falami o częstotliwości radiowej {ICP), metodę z plazmą indukowaną mikrofalami (M1F) i metodę z plazmą prądu stałego (DCP). Największe zastosowanie spośród tych metod ma plazma o częstotliwości radiowej.

Wzbudzenie atomów’ w metodzie ICP-AES następuje w palniku plazmowym przy zastosowaniu plazmy argonowej o temperaturze 6-10 tys K. Roztwór badanej próbki zasysany jest przez pompę peiystaltyczną do komory rozpylania i w postaci aerozolu wtryskiwany do centrum plazmy, gdzie następuje wzbudzenie atomów. Podczas powrotu do stanu podstawowego emitują one promieniowanie o określonych długościach fali. Pizy zastosowaniu optyki typu Echelle otrzymana wiązka promieniowania ulega wstępnemu rozszczepieniu na pryzmacie, a następnie siatce dyfrakcyjnej (umieszczonej w’ płaszczyźnie prostopadłej) w wyniku czego uzyskuje się dwuwymiarowe widmo emisyjne. Uzyskane wiązki promieniowania monocluomatycznego kierowane są do półprzewodnikowego detektora CID. Jego zaletą jest możliwość jednoczesnej rejestracji pełnego widma emisyjnego wszystkich pierwiastków obecnych w próbce. Dane zarejestrowane pizez detektor przekształcane są na sygnał elektryczny i kierowane do komputera, gdzie następuje ich automatyczna obróbka przy użyciu odpowiedniego oprogramowania.

Metoda ICP-AES odznacza się dużą precyzją i dokładnością.

Zalety metody ICP-AES

•    możliwość jednoczesnego oznaczenia wielu pierwiastków w jednej próbce w stosunkowo krótkim czasie,

•    wysoka czułość oznaczenia umożliwiająca wykrycie większości pierwiastków w stężeniach

rzędu    kilku pg/1,

•    wysoka temperatura plazmy umożliwia oznaczanie pierwiastków o wysokich eneigiach wzbudzenia (np. U, W)

•    wyeliminowanie interferencji chemicznych jonizacyjnych i matrycowych dzięki możliwości wyboru jednej z wielu charakterystycznych dla danego pierwiastka linii emisyjnych,

•    krzywa kalibracji przebiega liniowo w szerokim zakresie stężeń (nawet do 6 rzędów’ wie\kości),(składłiiki główne i śladowe)

•    możliwość oznaczeń zarówno jakościowych (wykorzystanie charakterystycznych dla danego pierwiastka długości fali promieniowania emisyjnego) jak i ilościowych (na podstawie natężenia emitowanego promieniowania).

•    do wzbudzenia nie używa się elektrod, co eliminuje zanieczyszczenia,

•    gramca wykrywalności dla większości pierwiastków: 0.1 do 1 ppb

Wadami omawianej metody są:

•    wysoki koszt aparatury,

•    widma wielu pierwiastków są bardzo złożone, co prowadzi do powstawania interferencji widmowych i utrudnia analizę ilościową

•    pole elektromagnetyczne stosowane do wytwarzania plazmy jest szkodliwe dla organizmu ludzkiego.