c) O/Ildt/dllic Żl*ld/d
Do kolby stożkowej odmierzyć 50.00 cm1 roztwoni próbki (przesącz III) i doprowadzić pH roztwoni do wartości 2. W tym celu należy dodawać po kropli roztwór amoniaku (1:1). az do pojawienia się zmętnienia roztwoni od powstającego osadu wodorotlenku zelaza(lll). po czym dodać 1 cm' kwasu solnego (2 M). Następnie dodać 5 cm’ kwasu sulfosalicylowego. ogrzać roztwór do temp. około 40‘C i miareczkować go mianowanym roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztwoni z fioletowej na żółtą (pod koniec miareczkować bardzo powoli, czekając około 15 sekund po dodaniu każdej kropli roztwoni EDTA).
* Podczas miareczkowania żelaza przy pil 2 temperatura roztwoni nie powinna przekraczać -WC. ponieważ w wyższych temperaturach występuje wspófaurec litowanie się glinu, czego konsekwencją jest znaczne zwiększenie wyników
d) oznaczanie glinu
Do próbki po z mi aren kowani u żelaza dodać 1.00 cm' roztwoni wzorcowego glinu o stężeniu 1500 pgcm' i doprowadzić do pH 3 wobec papierka wskaźnikowego wkraplając 10% roztwór octanu amonu, następnie dodać 5 kropli roztwoni kompleksu Cu-EDTA I 10 kropli roztwoni PAN. Przykryć kolbkę szkiełkiem zegarkowym, ogrzać roztwór do wrzenia i miareczkować go mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z tózowodoletowej im żółtą. Ponownie zagotować roztwór i po zjawieniu się barwy różowej kontynuować miareczkowanie. Czynność tę powtarzać do uzyskania trwalej barwy żółtej.
Na podstawie wyników analizy miareczkowej obliczyć zawartości wapnia. magnezu, żelaza i glinu w całej próbce dolomitu, a następnie wyrazić je w procentach Wagowych tlenków poszczególnych pierw iastków
Z aga dnienia do kartkówki
1. Dolomit i jego składniki.
2. Metody miareczkowe oznaczania składników dolomitu (Fe. Al. Ca. Mg).
Metody wagowe oznaczania tzw. części nieraz twa realnych w HQ oraz SlO>
4. Wytrącane osadów z roztwoni homogenicznego
5. Reakcje chemiczne i obliczenia rachunkowe związane z oznaczaniem składników dolomitu
literatura:
1. Z. Szmal T. Upiec. Chemia analityczna z elementami analizy instnimentalnej. Wydawnictwo Lekarskie PZWL. Warszawa 1996.
2. D.A. Skoog. D.M. West, FJ. llołler. SR. Ciouch. Podsuwy chemii analitycznej. Przekład z ang.. PWN. Warszawa 2006.
3. J. Minczewsla, Z. Matrzenko. chemia analityrzna 2. Chemiczne metody analizy ilościowej. Wydawnictwo Naukowe PWN. Warszawa 1997.