109394

-    wpływ matrycy.

-    kinetyka redukcji zależna od formy występowania analitu Se(IV)/Se(VI).

Bardzo czuła metoda oznaczania pierwiastków, uwalniany analit z matrycy, wolny od interferencji znalazła zastosowanie w^r analizie spccjacyjnej, dlatego źe w reakcji nie wszystkie formy utleniacza biorą udział.

Wprowadzenie wodorków do atomizera:

Atomizer - kuweta, rurka kwarcowa

FA AS - umieszczenie w płomieniu, wodorek przepływu do kuwety i jest w płomieniu zatrzymywany dłużej.

GFAAS - transportowany do normalnej kuwety grafitowej.

2) Metoda zimnych par - oznaczanie rtęci CV AAS 2 Hg(I) + Sn^:* + SCI = 2 Hg(0) + SnCI*^2- (najczęściej stosowana, reakcja zachodzi w temperaturze pokojowej)

BH₄ + 3 H,0 + H* = B(OH)j + 6 H + H₂ Me"* + 3nH = MeH_n + nH_:

LOD = 0.5-1 ng/ml

Interferencja Ni. Fe. Pb. Cu. Ag. Pt. Pd.

Np. oznaczanie rtęci w pojedynczym włosie - włos wkłada się do kubeczka z próbką —► ogrzewanie —*transport do pułapki —*rtęć ulega rozpuszczeniu —* ogizew^ranie pułapki z rtęcią — odpaiowanie rtęci (po ogrzaniu)

Interferencje:

1)    Spektralne

-    rozproszenie promieniowania

-    absorpcja cząsteczkowa (analitu więcej niż jest w rzeczywistości - Wad dodatni)

-    absorpcja atomowa

• emisja płomieniowa lub grafitu

2)    Niespektralne (związane ze składem próbki)

-    chemiczne (wtedy gdy analit tworzy trudno lotne związki)

-    fizyczne (np. wzorzec H>0. próbka w roztworze gliceryny - większa gęstość, lepkość, zmniejszy się wydajność transportu - błędy ujemne)

3)    Jonizacja

4)    Matrycowe

5)    Specyficzne (dla naszego analitu. związane z naturą danego pierwiastka) r niespecyficzne (związane z rodzajem próbki, matrycy)

Modyfikatory chemiczne (stosuje sieje aby pozbyć się interferencji)

-    mieszane (przeprowadzenie analitu w związki trudno lotne Pd + Mg(NOO:

Cd + Pd

-    długotrwale Pd, Rh. Ru (permanent): redukcja termiczna i redukcja elektrolityczna.

Problemy:    Rozwiązania:

Wpływ' inter ferencji na wyruk analiz —» Wędy oznaczeń Efektywna kor ekcja tła

Modyfikatory matrycy Wydzielanie analitu z matrycy:

-    pułapki

-    generowanie par HG. VG

-    metody chemiczne LLE. SPE

Zbyt wysoka granica wykrywalności:    Zwiększenie efektywności nebulizacji

Wzbogacanie analitu

-    rozwiązanie aparaturowa

-    chemiczne metody wzbogacania