71977

Laboratorium z Nauki o Materiałach II Ćwiczenie 4: Spiekanie w fazie stałej - kinetyka spiekania ZnO

sposób kształtowania formy nie jest najbardziej typowy, chociaż metodę obróbki mechanicznej coraz częściej stosuje się także dla tych materiałów. Typowy proces kształtowania wyrobu polega na formowaniu sproszkowanych surowców (proszków lub zawiesin wodnych), które następnie poddaje się spiekaniu.

Spiekanie jest procesem konsolidacji wysokotemperaturowej, w którym zdyspergowane ciało stałe - proszek - przechodzi w lity polikryształ. Temperatura, w której proces zachodzi, zależy od składu chemicznego zestawu surowcowego i zwykle jest zawarta pomiędzy ok. 5 • 10² K a ok. 2.5 • 10³ K. Spiekanie może przebiegać w układzie ciało stałe - gaz i mówimy wówczas o spiekaniu w fazie stałej, bądź też przy ograniczonym udziale fazy ciekłej. Ograniczeniem dla ilości fazy ciekłej jest praktyczna potrzeba zachowania kształtu wyrobu w trakcie spiekania. Spiekanie można prowadzić bez udziału sił zewnętrznych lub przy zastosowaniu jedno lub wielostronnego nacisku, a więc pod ciśnieniem (trzeba jednak odróżniać nacisk zewnętrzny od zastosowanego ciśnienia gazu). Proces spiekania z udziałem fazy ciekłej można również prowadzić pod naciskiem (z reguły o charakterze impulsowym), mamy wówczas do czynienia ze zgrzewaniem mas ceramicznych. Za pomocą spiekania w fazie stałej otrzymuje się zwykle spieki tlenkowe lub inne proste materiały jak choćby niektóre spieki metaliczne. Spiekanie z fazą ciekłą stosuje się zwykle dla otrzymywania materiałów o złożonym składzie chemicznym i złożonej mikrostrukturze, jakkolwiek może być zastosowane również dla tych samych układów co spiekanie wfazie stałej.

Każdy materiał uzyskany dzięki odpowiedniej technologii można scharakteryzować poprzez określenie jego struktury.

Strukturę materiału rozpatruje się zwykle na trzech poziomach:

-poziom struktury atomowej: struktura krystaliczna, defekty struktury - poziom ziarnistości strukturalnej - mikrostruktura: rodzaj faz krystalicznych,

udział fazy gazowej (porów), wielkość i kształt ziarn, uporządkowanie ziarn,

rodzaj, kształt i rozwinięcie powierzchni, ciągłość faz

Procesy przenoszenia masy podczas spiekania w fazie stałej.

Proszek użyty do spiekania i przygotowany w formie np. wypraski zawsze składa się z oddzielnych ziarn, których kształt może być różny: od kulistego w eksperymentach modelowych, poprzez kształt zbliżony do habitusu monokryształu, w postaci zrostów krystalicznych w proszkach strącanych, do nieregularnych form uzyskiwanych poprzez zmielenie. W spieku, który jest polikryształem, ziarna przybierają postać nieregularnych wielościanów na ogół z wyraźnie zaznaczonymi ścianami, zwykle wykazującymi niewielką krzywiznę, ograniczonymi krawędziami. Przejście proszku w polikryształ wymaga zatem zmiany wzajemnego położenia ziarn oraz takiej zmiany ich kształtu by mogły wypełnić bez reszty przestrzeń. Zmiany te są możliwe dzięki procesom przenoszenia masy: ruchów atomów, grup atomów, bloków mozaiki bądź całych ziarn składających się na końcowy efekt spiekania. Ten złożony proces przyjęto opisywać jako nałożenie pewnych elementarnych „mechanizmów przenoszenia masy" z których każdy można scharakteryzować następującymi cechami: