84867

Tradycyjnie paki są wykorzystywane do produkcji smół preparowanych i lepików. Coraz szersze zastosowanie jako materiały izolacyjno uszczelniające znajdują kompozycje pakowo-polimerowe. Ważną dziedziną jest zastosowanie paków jako bitumicznych dodatków do mieszanek koksowniczych, wpływających na poprawę własności koksu metalurgicznego. Metody badania struktury i właściwości paków można podzielić na dwie grupy:

•    Pierwsza grupa metod obejmuje rutynowe analizy, określające głównie właściwości użytkowe: zakres temperatury wrzenia, temperatura mięknienia, gęstość, rozpuszczalność w specyficznych rozpuszczalnikach zawartość popiołu, liczba koksowania, zawartość części lotnych lepkość, skład elementarny. Właściwości te są odzwierciedleniem budowy składników' badanego materiału. Sposób wykonania oznaczeń określają odpowiednie normy.

•    Drugą grupę stanowią bardziej zaawansowane tecliniki analityczne, pozwalające bezpośrednio określić strukturę badanego materiału. Do metod najbardziej przydatnych w badaniach substancji pakowych należy analiza termiczna, spektroskopia w podczerwieni i ultrafiolecie (IR i UV), spektroskopia magnetycznego rezonansu jądr owego (NMR).

Temperatura mięknienia paku

Substancje bitumiczne pochodzenia karbo- i petrochemicznego (smoły, paki węglowe i naftowe, asfalty) stanowią złożone, wieloskładnikowe mieszaniny związków organicznych o zróżnicowanej budowie chemicznej i wielkości cząsteczek. Substancje te nie wykazują typowego punktu topnienia czy krzepnięcia. Zmiany stanu skupienia zachodzą stopniowo w określonym zakresie temperatur i zależą od wielu czyruiików’. takich jak: szybkość ogrzewania, sposób przygotowania próbki, sposób napełniania urządzeń pomiarowych.

Jednym z podstawowych parametrów cliarakteryzujących substancje bitumiczne jest oznaczany w sposób umowny punkt mięknienia. czyli temperatura. w^r której badana substancja zmięknie wystarczająco aby wypłynąć z urządzenia pomiarowego (TM). Na wynik pomiaru ma wpływ, oprócz czyruiików wymienionych wyżej, sposób wykonania oznaczenia (stosowana metoda)

Temperaturę mięknienia można oznaczać trzema znormalizowanymi metodami:

•    metoda Kramera-Sarnowa (K-S) - polega na ogrzew^raruu w określonych warunkach próbki badanego produktu umieszczonej w szklanej rurce, obciążonej masą 5 g rtęci i pomiarze temperatury, w której rtęć przebije mięknącą warstwę próbki (PN-73/C-97084).

•    metoda „Pierścień i Kula" - mierzy się temperaturę, w której umieszczona w pierścieniu próbka, ogrzewana w sposób znormalizowany, miękrue i pod ciężarem stalowej kuli wypłynie i dotknie podstawy aparatu (PN 73/C-04021 ).

•    metoda Mettlera - za punki miękruerua przyjmuje się temperaturę, w której mięknąca podczas powolnego ogrzewania próbka wypływa przez otwór standardowego naczynia pomiarowego (Norma Polska w opracowaniu).

Zróżnicowany sposób oznaczania powoduje, że wyniki uzyskane każdą z tych metod różnią się między sobą. Zależność między temperaturami mięknienia oznaczonymi metodami Kramera— Sarnowa oraz pierścienia i kuli opisuje równanie:

TM,pki = 1.04TM,ks>+ 10[°C]

Porównanie temperatur mięknienia paków oznaczonych metodą Kramer a-Sarnowa i metodą Mettlera wskazuje, że korelacja między wynikami istnieje tylko w ograniczonym zakresie i zależy od temperatur mięknienia paków - dla paków o TM(Ks) < 90 °C w^rartości uzyskane metodą Mettlera są o 20 -22 °C wyższe, dla paków o wyższych temperaturach mięknienia różnice są większe.

Kalorymetryczne metody analizy termicznej

Kaiorymetria jest działem tecluiiki pomiarów obejmującym metody i przyrządy stosow'ane do okr eślania różnorodnych efektów cieplnych. Kalorymetria bada właściw^rości termochemiczne reakcji w stanie bliskim równowugi. W wyniku bezpośrednich pomiarów' kalorymetrycznych określane są m.in. zmiany entalpii reakcji, entalpii tworzenia związku chemicznego z pierwiastków wchodzących w jego skład, entalpii spalania substancji organicznej w wyniku jej całkowitego utlenienia. Kalorymetryczne oznaczenia tennofizyczne dotyczą głównie doświadczalnego wyznaczania ciepła