87279

2009-03-12

3.    Wykonanie pomiarów:

W stosowanej metodzie syntetycznej Aleksiejewa obserwuje się temperaturę zaniku ostatniego kryształu w roztworze (zaniku zmętnienia) w silnym świede oświedającym lampy. Naczynko pomiarowe, zawierające badany roztwór i mieszadełko magnetyczne umieszcza się w szklanym termostacie. Stężenie ustala się wagowo, ważąc każdą próbkę przed i po dodaniu rozpuszczalnika.

Początkowo powoduje się szybki wzrost temperatury, w celu orientacyjnego określenia temperatury topnienia (7**). Otrzymaną fazę ciekłą przegrzewa się do temperatury (Ti), po czym szybko schładza do temperatury (T2) w celu otrzymania drobnokrystalicznej fazy stałej zawieszonej w fazie ciekłej. Tak otrzymaną mieszaninę umieszcza się w termostacie i stosując powolny wzrost temperatury ogrzewa się ją, obserwując wizualnie rozpuszczanie się kryształów. Notuje się temperaturę zaniku ostatniego kryształu T_t. Temperatura T*jest zawsze nieco zawyżona do temperatury T⁴, gdyż układ próbuje nadążyć z ustaleniem stanu równowagi.

Ograniczenia stosowanej metody są następujące:

•    można ją stosować do układów, w których stan równowagi ustala się szybko;

•    układ nie ma tendencji do przegrzewania lub przechadzania;

•    układ należy mieszać, aby zapewnić maksymalną wymianę masy między kryształkami a fazą ciekłą;

•    układ nie może się pienić ani być zbyt lepki;

•    faza ciekła powinna być przezroczysta i bezbarwna, gdyż prowadzi się obserwację wizualną układu;

•    wyznacza się tylko współrzędne likwidusu, a nie skład mieszaniny.

4.    Rezultaty:

1. Obliczono ułamki molowe x* sporządzonych roztworów naftalenu w cykloheksanonie oraz wyznaczono odpowiadające im temperatury zaniku ostatniego kryształu:

L.p.	nłrufulfn /ft	mrtnp /g	xt	Tz/K
1	0,50254	0,24877	0,6073	339,00
2	0,50254	0,26661	0,5907	337,50
3	0,50254	0,30845	0,5551	334,90
4	0,50254	0,38708	0,4985	329,80
5	0,50254	0,44125	0,4658	325.70
6	0,51750	0,47575	0,4544	324,00
7	0,51750	0,55237	0,4177	321,20
8	0,51750	0,63707	0,3835	317,80
9	0,51750	0,74202	0,3481	311,70

2