Podstawowe wiadomości o miareczkowaniu kompleksowym z zastosolnie komple ksonu E DT A:
Podstawrowjym odczynnikiem w tej metodzie jest sól dwusodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego, oznaczana podobnie jak sam kwas skrótem E DT A i znana pod nazwą komple ksonu III:
NaOOC-HsC
HOOC-H£
N-CHs-CHj-N
CHj-ODOH
\ CHj-COONa
Kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA, komplekson II) w odróżnieniu od swej soli sodowej nie rozpuszcza się w wodzie. EDTA (NaJisY) reagując zjonami Mi tali tworzy rozpuszczalne kompleksy che latow*, w który: h stosunek Me:EDTA wynosi 1:1. Koniec miareczkowania roztworami EDTA rozpoznaje się najczęściej przy użyciu wskaźników kompleksometrycznych.
W kompleksometrii z użyciem EDTA stosuje się głównie miareczkowanie proste (bezpośrednie). Po wprowadzeniu do badanego roztworu odpowiednich środków maskujących i ustaleniu pH na właściwjym poziomie dodaje się wskaźnika i miareczkuje roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu Bezpośrednim miareczkowaniem wrobec odpowiednio dobranego wskaźnika można oznaczaj jony wielu metali, np.: Mg, Ca, Zn, Cd, Fb, Cu, Ni, Co, Fe.
1. Oznaczenie sumy bezwodnika kwrasu krzemowego (SiOj) i części nierozpuszczalny: h-SCN:
a) Oznaczenie polegało na rozpuszczeniu próbki cementu w kwrasie na dc Worowym, wjydzie leniu bezwodnika kwa su krzemowego przez ogrzewranie z wnąc ym monohydratem kwasu nadchlorowego, oraz wrypraze mu bezwodnika kwasu krzemowego (SiOj)i części nierozpuszczalnych.
b) S krócony opi s oznaczę nia:
- pobrano próbkę 0,6 ^0,8g;
- dodano do niej 15cmsHC10* (60%);
- roztarto wszelkie grudki;
- ogrzano do warzenia;
- gotowrano około 5 minut;
- dodano lOOcm* gorąc ej wrody;
- przesączono przez miękki sączek;
- przesącz zebrano do kolby250cms;
- sączek wraz z osadem wjyprażono w tyglu.
c) Obliczenia:
SCN -”'-10Q m-masa osadu a-na ważka cementu a
m = 0,156g a = 0,725g
0156*100%
SCN =■■■■■—s' ■ =21^1%wag.