92573

1. OGÓLNY CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest określenie właściwości fizykochemicznych katalizatora typu nietal/nośnik stosując jedną z wybranych technik temperaturowo-programowanych (TF):

a) Temperaturowo-programowaną Redukcję (TPR - ang. Temperuture-Programmed Reduction),

b) Temperaturowo-programowane Utlenianie (TPO - ang. Temperature-Programmed Oxidation),

c) Temperaturowo-programowaną Desorpcję (TPD - ang. Temperature-Programmed Desorption).

d) Temperaturowo-programowaną Reakcję Powierzchniową (TPSR - ang. Temperature-

Programmed Surface Reaction) lub

e) Sorpcję gazów (O2 lub CO) metodą impulsową.

2. WPROWADZENIE

2.1. Techniki temperaturowo-programowane

U podstaw katalizy heterogenicznej leży oddziaływanie reagentów z fazy gazowej z powierzchnią katalizatora. Jeżeli właściwości fizyczne katalizatora lub produkty reakcji zachodzącej przy jego udziale są mierzone w funkcji temperatury, podczas gdy badany kontakt poddawany jest kontrolowanemu programowi zmiany temperatury to mamy do czynienia z analizą temperaturowo-programowaną (nazywaną też analizą termiczną).

Badania TPR. TPO, TPD, TPSR oraz sorpcja gazów są powszechnie stosowanymi technikami w katalizie do określania właściwości fizykochemicznych układów katalitycznych.

Temperaturowo-programo wana Redukcja - TPR

Metoda TPR może być stosowana w badaniach katalizatorów metalicznych i nośnikowych, w tym dla układów zawierających kilka metali. W wyniku pomiaru uzyskuje się profil charakterystyczny dla danego katalizatora, odzwierciedlający tak naturę samego redukowanego tlenku, jak również dostarczający informacji o dyspersji fazy redukowanej. Pomiary TPR pozwalają na określenie: początkowej temperatur)' redukcji, ilości redukowanego składnika, stanu utlenienia metalu, obecności różnych faz powierzchniowych, a także możliwych oddziaływali metalu z nośnikiem oraz czynników wpływających na jego dyspersję. Pod pojęciem dyspersji metalu należy rozumieć