Doświadczenie 8.3. Badanie rozpuszczalności tworzywa
Celem ćwiczenia jest określenie odporności tworzywa na wybrane rozpuszczalniki organiczne.
W probówce umieścić 1-3 grudek rozdrobnionego tworzywa, zalać do 54 objętości probówki rozpuszczalnikiem i zamknąć szklanym korkiem. Pozostawić na 20 minut wstrząsając silnie co pewien czas zawartością probówki. Jeśli tworzywo nie rozpuszcza się, należy wstawić probówkę na 10 minut do zlewki z gorącą wodą. Po tym czasie zlać rozpuszczalnik (do przygotowanej butelki) i obserwować zmiany tworzywa. Jeśli grudki znikły lub kleją się w palcach, tworzywo rozpuszcza się w danym rozpuszczalniku. Tabela 8.4. podaje rozpuszczalność poszczególnych tworzyw w rozpuszczalnikach organicznych. Ze względu na obecność różnych dodatków tego samego typu tworzywa mogą znacznie różnić się między sobą rozpuszczalnością, nie należy zatem wyników uzyskanych w powyższej próbie traktować jako decydujące, lecz porównać z wynikami uzyskanymi w innych próbach.
Tabela 8.4.
Zachowanie się tworzywa wobec niektórych rozpuszczalników organicznych
Rozpuszczalnik | |||||
Lp. |
Rodzaje tworzywa |
Chlorek metylenu |
Aceton |
Octan etylu |
Tetrachlorek węgla |
1 \ |
|PolielylenJ |
+ (na gorąco) | |||
2 |
Polistyren |
+ |
+ |
+ |
+ |
3 |
Polichlorek winylu |
X |
- |
- |
- |
4 |
Poliamid |
- |
- |
- |
- |
5 |
Fenolowo-lormaldehydowe |
- |
+ |
- |
- |
6 |
Żywice epoksydowe |
- |
+ |
- |
- |
7 |
Poliuretany |
- |
- |
- |
- |
8 |
Poliestry |
- |
X |
- |
- |
9 |
Poliaminowe |
- |
- |
- |
- |
10 |
Polimetakrylan metylu |
+ |
+ |
+ |
- |
II |
Celuloid |
- |
+ |
+ |
- |
12 |
Octan celulozy |
- |
+ |
- |
- |
Objaśnienia: „+" rozpuszczalne;nierozpuszczalne; „X”- pęcznieje
Jeżeli uzyskane wyniki nic są dostatecznie jednoznaczne, jako badania u/upc niąjące, wykonuje się analizę chemiczną:
• reakcje barwne Lebermanna - Storcha- Morawskiego
• wykrywanie obecności heteroatomów
Doświadczenie 8.4. Przeprowadzenie reakcji barwnych Liebermanna - Storcha -Morawskiego
Mały kawałek tworzywa umieścić w probówce, dodać 2 cm’ bezwodnika octowego i ogrzewać. Następnie roztwór w probówce ochłodzić, dodać .3 krople stężonego kwasu siarkowego i obserwować pojawienie się zabarwienia ora/ zmia ny zachodzące w roztworze po 10 minutach i po dodatkowym ogrzaniu w łaźni wodnej. Charakterystyczne zabarwienie dla różnych polimerów podano w tabeli 8.5.
Doświadczenie 8.5. Wykrywanie obecności heteroatomów chloru i siarki bezpośrednio z próbki (bez stapiania z sodem)
a) Wykrywanie obecności chloru (próba Beilsteina)
Miedziany drut wyżarzyć w płomieniu palnika, a następnie po lekkim jego ostudzeniu nałożyć na ten drut próbkę polimeru i ponownie wprowadzić w nie świecącą część płomienia. Jeżeli polimer zawiera chlor, płomień palnika zabarwia się na kolor zielony lub niebieskozielony.
b) Wykrywanie obecności siarki (próba z papierkiem ołowiowym)
Próbkę tworzywa ogrzewać ostrożnie w probówce umieszczając u jej wylotu papierek wskaźnikowy nasączony octanem ołowiu(ll) i zwilżony wodą destylowa ną. Wydzielający się siarkowodór w reakcji z octanem ołowiu(II) tworzy czarny siarczek ołowiu(II) - papierek wskaźnikowy ciemnieje.
H2S + Pb(CH3COO)2 PbS i +2CH3C00H