7125411629

bek badali ich skład fazowy metodami mikroskopii optycznej. Aksay i Pask przy użyciu mik-rosondy elektronowej badali zmiany udziału Al₂0, w strefie reakcyjnej pomiędzy szafirem a szkłem glinokrzemianowym po gwałtownym schładzaniu próbek, które również były szczelnie zamknięte. Na podstawie analizy morfologii i składu kryształów mulitu krystalizujących ze szkliwa przy kontakcie z szafirem stwierdzili, że mulit topi się kongruentnie w 1828°C t 10°C perytektyką przy 52,3% wag Al₂0₃. Wyznaczyli linię likwidusu, która była w znacznym stopniu zgodna z ustaloną przez Bowena i Griega w 1924 r. [1J i granice roztworów stałych mulitu, od 70,5 do 74,0% wag A\₂O_v zbliżone do określonych przez Araraakiego i Roya.

Aksay i Pask badali również wpływ prędkości chłodzenia na skład próbek. Stwierdzili, że przy szybkim chłodzeniu próbek na złączach dyfuzyjnych korund-topiona krzemionka występował mulit i szkliwo, przy wolnym chłodzeniu - korund i szkliwo, natomiast przy pośredniej prędkości chłodzenia obecne były wszystkie trzy fazy. Podobne wyniki uzyskano w badaniach stopu o zawartości 78 do 80% A\₂O_v a z bogatego w glin stopu krystalizował metastabil-ny mulit o zawartości 83,2% wag Al₂0₃. Na podstawie tych badań opracowano diagram faz metastabilnych w układzie Al₂0₃-Si0₂ (linie przerywane na rys. 3).

Przypisywana przegrzaniu temperatura topnienia prasowanego na gorąco mulitu wynosząca 1880°C znalazła również odzwierciedlenie na tym diagramie.

Nowy pogląd na relacje fazowe w układzie Si0₂-Al₂0₃ w obszarze występowania mulitu przedstawili Klug, Prochazka i Dorcmus [8]. Preparowali oni próbki o różnych składach stosując metodę zol-żel do otrzymania jednorodnych proszków glinokrzemianowych. Badali zmiany składu fazowego powstające w czasie wypalania i chłodzenia. W celu • ograniczenia strat krzemionki próbki wypalano w atmosferze tlenu przy ciśnieniu 100 kPa (1 atm). W tych warunkach ciśnienie parcjalne Si0₂ nad mulitem wynosi 1880°C około 10*⁰-⁵ Pa, a więc zjawisko ubytku krzemionki może być pominięte.

Próbki poddawane długotrwałemu (powyżej 1 h) oddziaływaniu wysokiej temperatury były dodatkowo szczelnie osłaniane folią rodową. Poza analizą mikroskopową w świetle odbitym w ciemnym polu lub w kontraście Nomarskiego określono granice roztworów stałych mulitu przy użyciu dyfrakcji rentgenowskiej, mikrosondy elektronowej oraz automatycznej analizy obrazu mikroskopowego.

Przeprowadzone badania pozwoliły na wykreślenie diagramu fazowego (ry6. 4), który jest w znacznym stopniu zbliżony do opracowanego przez Aramakiego i Roya.

*M0l.

Rys3. Układ SiOj - A1₂0, opracowany przez IA. Aksaya i JA. Packa i zmodyfikowany przez S.M. Ricbuda i JA. Paska [6]

Ryc.4. Układ fazowy Si0₂ - AłjOj według PJ. Kluga, S.

Prochazki i R.H. Doremusa [8]

Zasadnicze różnice to:

1. wyższa temperatura topnienia mulitu, wynosząca 1890°C - 10°C,

2. perytektyką między 76,5 a 77% wag Al₂O_v

3. przesunięcie zakresu roztworów stałych mulitu ze wzrostem temperatury w kierunku wyższych zawartości Al₂0^ z 70,5 - 74% wag A1₂0₃ w pobliżu temperatury eutektycznej do