3262347495

Oznaczanie baru w postaci BaS04

Oznaczenie polega na wytrąceniu BaS04 kwasem siarkowym(VI) z roztworów soli baru, zakwaszonych kwasem solnym. Podczas wytrącania zachodzi reakcja:

Ba^2ł + SO„² -> BaSO„U)

Odsączony osad BaS04 praży się w tyglu porcelanowym w temperaturze 600 - 900 °C do stałej masy i waży na wadze analitycznej. W czasie prażenia osad BaS04 nie zmienia swego składu.

Odczynniki:

roztwór HC1 o stężeniu 2 mol/L; roztwór H2SO4 o stężeniu 0,1 mol/L;

roztwór H2SO4 o stężeniu 3 mol/L (do sprawdzenia całkowitości strącenia); roztwór H2SO4 o stężeniu ok. 0,01 mol/L (do przemywania osadu).

Wykonanie:

Otrzymany roztwór soli baru rozcieńczyć w zlewce do objętości 150 - 200 mL, zakwasić kwasem solnym tak, aby stężenie HC1 wynosiło 0,05 - 0,1 mol/L (dodać 6 mL HC1, 2 mol/L) i ogrzać prawie do wrzenia. Do gorącego roztworu dodawać wolno po kropli gorący roztwór H2SO4 o stężeniu 0,1 mol/L energicznie mieszając roztwór, aż do całkowitego wytrącenia osadu siarczanu(VI) baru. Następnie zlewkę z wytrąconym osadem, przykrytą szkiełkiem zegarkowym, ogrzewać na łaźni wodnej około 1 godzinę w temperaturze 80 - 90 °C. Po opadnięciu osadu na dno zlewki dodać ostrożnie (po ściance zlewki) jeszcze kilka kropli roztworu H2SO4 (3 mol/L) w celu sprawdzenia całkowitości strącenia. Brak zmętnienia świadczy o całkowitym wytrąceniu jonów Ba²⁺. Wytrącony osad w roztworze macierzystym pozostawić do następnego dnia. Osad sączyć przez ilościowy sączek (twardy) z bibuły filtracyjnej, przemywając go trzy razy przez dekantację roztworem H2SO4 o stężeniu ok. 0,01 mol/L, a następnie na sączku wodą zakwaszoną kilkoma kroplami rozcieńczonego H2SO4 (0,01 mol/L), a na końcu czystą wodą. Przemywanie prowadzić aż do całkowitego usunięcia jonów Cl" (reakcja z AgNC>3 w obecności HNO3). Po przesączeniu i przemyciu osadu, sączek z osadem wyjąć z lejka, złożyć jak podano na rys. 2, umieścić w wyprażonym do stałej masy tyglu porcelanowym i wysuszyć w suszarce. Następnie tygiel z sączkiem ustawić na trójkącie pochyło, częściowo przykryć pokrywką i powoli spalać sączek, ogrzewając tygiel bardzo małym płomieniem palnika, nie dopuszczając do powstania płomienia w tyglu. Po spaleniu sączka ustawić tygiel pionowo i prażyć pełnym płomieniem palnika (temp. 600 - 900 °C) przez około 45 minut. Następnie gorący tygiel z osadem przenieść do eksykatora, pozostawić w pokoju wagowym na około 2 godziny i zważyć. Tygiel z osadem ponownie prażyć około 0,5 godziny, wystudzić jak poprzednio, i zważyć. Czynność tę powtarzać aż do uzyskania stałej masy osadu. Masę baru (m_Ba) obliczyć z masy BaS0₄ (m_BaSo₄):

^mBa — [M_Ba/M_BaSo₄]' m_Baso₄ — 0,5885 ■ m_BaS04 [g]

Uwaga:

Jeżeli wyprażony osad BaSCL ma barwę szaro-zieloną, świadczy to o częściowej redukcji BaS0₄ do BaS. W takim przypadku należy zwrócić się do asystenta prowadzącego zajęcia i pod jego kontrolą przeprowadzić BaS w BaSCL przy pomocy stężonego H2SO4.

12