3592428417

Budowa i działanie spektrometru mas (1 koć

N:e/ajeźr.e od konstrukcji i przeznaczenia, we wszystkich spektrometrach mas występują następujące elementy

. źródło jonów (joni/ator) - urządzenie, w którym następuje jonizacja cząsteczek przy użyciu różnorodnych technik, z któ-ych część prowadzi do pękania wiązać enem cznych. na skutek czego dochodzi do ich podząłu na mniejsze fragmenty.

Inne techniki powodują tylko naładowanie cząsteczek tez ich ‘ragmeotacji¹¹!.

. aniwntor w którym wczośnicj powalcie jony ulegną rozdziałowi no podstawie stosunku ich masy do ładunku'¹1.

• detektor - urządzenie ''zliczające* jony napływające z analizatora¹!

Działanie tradycyjnego spektrometru mas opiera się na odchylaniu strumienia jonów badanej substancji w polu magnetycznym bądź elektrycznym, datego analizowane cząsteczki muszą mieć ładunek elektryczny Wewnątrz spc<tromc1ru mas panuje próz- a. dzięki czemu ruch jonów nic jest zakłócany przez zderzenia z cząsteczkami gazów i określony jest przez oddziaływanie cząstki z polem elektrycznym i magnetycznym-¹121.

Pierwszym p^edziaem spektrometru mas |est źródło icoów. Urządzenie to przeprowadza su ostańcie ara izcrwane w spektrometrze w jony unoszące się w próżni. Zjomzowane cząsteczki przechodzą do dalszych przedziałów spektrometru mas, gdzie formowana ,est wiązka jonów. Wiązka ta iest kierowana do analizatora masy!¹!²!.

Analizator masy rozdziela jony ze względu na stosunek ich masy do ładunku Jony kierowane są do detektora, który zamienia w sposób ilościowy sygnał w postaci prądu jonowego na sygnał elektryczny, który jest rejestrowany przez komputer w postaci widma stosunku masy co ładunku elektrycznego (nazywanego często widmem masowym) W widmie takim na cs poziomej odłożone są stosunki mas do ładunków w rnomsorach (1 Th = 1 caltcn l iczba ładunków elementarnych jonu), na os pionowe) intensywności (liczba jonów zarejestrowanych przez spektrometr)!' ^!‘²l

Określanie masy cząsteczek

Ze stosunku masy do ładunku jonu można zwykle wywnioskować, jaka była masa cząsteczkowa analizowanego związku chemicznego lub jego fragmentu Metody jonizacji w niektórych spektrometrach mas są tak Cobrane. aby łsdinck (z) by dla większości jonów równy 1. a zatem przy interpretacji widma można przyjąć, ze m/z odpowiada po prostu masie cząsteczkowej |onu. Masa cząsteczkowa jednokrotnie zjcnizowanego jonu jest w przybliżeniu równa masę cząsteczkowej nezjonizowanej cząsteczki tylko wtedy, gdy jonizacja jest dokonywana prze2 dołącze-ie elektronu (ze względu na bardzo małą masę elektronu). Jeśii do cząsteczki dołączany jest proton, to masa jonu jest większa od masy substancj niezjon zowanej o masę protonu (1.00777646688 Da>-⁹!.

Masę badanego związku chemicznego określa się. na podstawie miejsca występowania w widmie sygnału powstałego z jego niepotragmentewanego jonu. przez uwzględnienie masy cząstek jonizujących, według wzoru: m_:Ł1 — (m/z) ♦ z - m,._: gdzie

m,„ - masa wyjściowej cząsteczki która ulegała jonizacj bez tragmentacji

(m/2) - wartość odczytana widma da niepotragmentewanego jonu, odpowiadająca stosunków mas/ analizowane cząsteczki w daltonach do liczby ładunków elementarnych (z) które niósł z sobą jon. który wygenerował analizowany sygnał;

m_w - suma mas (w daltonach) cząstek lub jonów, które nadały ładunek poprzez przyłączenie się do wyjściowej cząsteczki (masa protonu -1.00777646688 Da; masa elektronu około 0,00054862 Da). Jeśli jonizacja następuje na skutek oderwania cząstki to jej masy nie Odejmuje sę a