490574566

Tabela 4. Zawartość glikolu etylenowego w azeotropach z różnymi rozpuszczalnikami

Rozpuszczalnik	Temp. wrzenia rozpuszczalnika (•c)	Temp. wrzenia azeotropu CO	Zaw. glikolu etylenowego (% wag.)
Glikol etylenowy	197,4	-	-
Toluen	110,6	110,2	2,3
Ksylen**	140,0	135,0	15,0
Etylobenzen	136,1	133,2	13,5
Kumen	158,8	152,1	20,0
Heptan	98,5	97,9	3,0
Oktan	125,6	123,5	11,5

** mieszanina izomerów.

Spośród badanych rozpuszczalników azeotropujących stosowanych do usuwania glikolu etylenowego w reakcji transestryfikacji PET najodpowiedniejszymi okazały się węglowodory aromatyczne: ksylen (mieszanina izomerów orto, para i meta), etylobenzen i kumen. Tworzą one stosunkowo łatwo azeotropy bogate w glikol etylenowy, a w temperaturze pokojowej praktycznie go nie rozpuszczają. Ksylen jest stosowany od dawna jako czynnik usuwający wodę w procesach polikondensacji standardowych żywic alkidowych i został zaakceptowany w praktyce technologicznej. Ten wzgląd, a także niższa cena oraz trzykrotnie mniejsza toksyczność (obliczona z wartości LD50) w stosunku do kumenu zadecydowały o tym, że ksylen, a nie kumen tworzący bogatszy w glikol azeotrop, wybrano do dalszych badań.

Podobnie jak z wodą ksylen tworzy heteroazeotrop z glikolem etylenowym. Glikol mający większą gęstość tworzy, po skropleniu par, dolną warstwę, a ksylen górną zawracaną ponownie do reaktora.

Próbki pobrane z dolnej, zawierającej glikol etylenowy, warstwy skroplonej mieszaniny azeotropowej poddano badaniu metodą spektroskopii w podczerwieni. Widma w podczerwieni wykonano przy użyciu spektrometru IR z transformacją Fouriera typu FTS-165 firmy BIO-RAD w zakresie liczb falowych 4000-400 cm^-1. Na rys. 1 przedstawiono widma próbek pobranych w trakcie syntez laboratoryjnych dwóch wybranych losowo żywic.

ll