5299812994

2) Oznaczanie Cu²⁺

Jony Cu²⁺ w roztworach wodnych związane są z czterema ligandami - cząsteczkami wody tworząc jon [Cu(H20)4]²⁺ o barwie niebieskiej. Po dodaniu amoniaku do roztworu zawierającego jony miedzi (II) powstaje kompleks [Cu(NH3)4]²⁺ o intensywnym niebiesko-granatowym zabarwieniu. Intensywność zabarwienia jest wprost proporcjonalna do stężenia jonów Cu²⁺ w roztworze. Z krzywej absorpcji (Rysunek 3) wyznaczamy długość fali A,_max dla badanego kompleksu miedzi czyli długość fali, przy której analizowana próbka wykazuje największą absorbancję.

Rysunek 3. Widmo absorpcji kompleksu jonów Cu²⁺ z amoniakiem.

Przygotowanie krzywej wzorcowej dla oznaczania Cu²⁺:

•    Roztwór wzorcowy roboczy: Do kolbki o pojemności 100 cm³, prowadzący ćwiczenie wydaje roztwór zawierający 100 mg Cu²⁺. Kolbkę należy uzupełnić do kreski wodą destylowaną, wymieszać.

•    Roztwory wzorcowe: Do pięciu kolbek miarowych o pojemności 25 cm³ odmierzyć kolejno 3, 6, 9, 12, 15 cm³ roztworu roboczego. Do każdej kolbki dodaje się 3 cm³ 3 M roztworu NH4OH. Całość uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję przy A,_max = 608 nm dla poszczególnych roztworów, a następnie na papierze milimetrowym wykreślić zależność A =f{c).

Oznaczenie Cu²⁺ w analizowanej próbce:

Otrzymaną w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ próbę o nieznanej zawartości Cu²⁺ uzupełnić do kreski wodą destylowaną. Z tego roztworu pobrać do 3 kolbek o pojemności 25 cm³ po 10 cm³, dodać podobnie jak przy sporządzaniu roztworów do krzywej wzorcowej, 3 cm³ 3 M roztworu NH₄OH. Roztwory uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Zmierzyć absorbancję przy A,_max. Obliczyć średnią z trzech pomiarów absorbancji. Odczytać stężenie miedzi z krzywej wzorcowej i obliczyć zawartość Cu²⁺ w badanej próbce. Jako wynik oznaczenia należy podać masę Cu²⁺ (w mg) w kolbce o pojemności 100 cm³.

Wskazówka:

Zastanów się:

1)    jaka jest masa Cu²⁺ w kolbce o pojemności 25 cm³, znając stężenie Cu²⁺ z krzywej wzorcowej w 1 cm³ roztworu ?

2)    jak jest masa analitu w całej próbce wiedząc, że do kolbki o pojemności 25 cm³ pobrano 10 cm³ z kolbki (100 cm³) zawierającej analizę ?

7