5466967432

Granica wykrywalności (DL) • jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, które może być wykryta, lecz niekoniecznie oznaczona z odpowiednią dokładnością.		Granica wykrywalności (DL) / granica oznaczalności (QL) - metody wyznaczania ■ w oparciu o ocenę wizualną (metody nieinstrumentalne)
Granica oznaczalnoścl (GL) ■ jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, jaka może być ilościowo oznaczona z odpowiednią precyzją i dokładnością.		■    przez ocenę stosunku sygnału do szumu (dla DL dopuszczalny 3:1) ■    obliczeniowo:
DL ^3'^3*^S OL ^10*^S		DL ^3'^3*^S OL ^10*^S
b b		b b
S- odchylenie standardowe ślepej próby		S- odchylenie standardowe ślepej próby
b- nachylenie prostej kalibracji		b - nachylenie prostej kalibracji

Zakres:		Elastyczność (stabilność metody):
■ przedział między minimalną i maksymalną zawartością (stężeniem) substancji aktywnej w badanej próbie, w którym metoda analityczna ma odpowiednią liniowość, dokładność i precyzję.		■ badanie elastyczności metody powinno udowodnić niezawodność analizy po wprowadzeniu niewielkich
		otoczenie) ■ jeśli pomiar jest wrażliwy na zmianę warunków
Minimalny zakres stosowania metody analitycznej powinien		analitycznych, warunki te powinny być odpowiednio
wynosić (kryteria akceptacji):		kontrolowane lub dokładnie opisane w procedurze.
■ dla zawartości substancji głównej - od 80% do 120% deklarowanej ilości analitu w badanej próbie
■ w przypadku oznaczania substancji na poziomie śladowym zakres powinien wynosić od 10% do 120% maksymalnej dopuszczalnej zawartości tej substancji określonej w specyfikacji.

Raport walidacyjny

Raport z walidacji metod analitycznych (wykonany po zakończeniu prac laboratoryjnych) powinien zawierać:

•    przedmiot i zakres walidacji

■    rodzaj oznaczanych związków i matrycy

■    opis metody walidacji

■    kryteria akceptacji

•    stosowane odczynniki, substancje porównawcze i wzorce

•    opis aparatury (producent, typ)

■    względy bezpieczeństwa

•    opis przeprowadzonego eksperymentu i parametry pomiaru

■    postępowanie statystyczne i obliczenia

■    reprezentatywne wykresy

■    kryteria rewalidacji

■    podsumowanie i wnioski.

7