117828140

6. Analiza olejków eterycznych szałwii przy użyciu niskotemperaturowej chromatografii cienkowarstwowej sprzężonej ze spektrometrią masową (LT-TLC-MS)

Chromatografia planarna zarówno w trybie analitycznym, jak i preparatywnym jest prostym i cenionym narzędziem rozdzielania związków chemicznych W niektórych przypadkach możliwości tej metody przewyższają inne, bardziej skomplikowane, techniki instrumentalne. Chromatografię planarną charakteryzuje duża elastyczność, prosty i stosunkowo tani sprzęt do analizy, możliwość wykonywania kilku równoległych analiz przy pomocy jednej płytki chromatograficznej, jak również możliwość rozdziału w niektórych przypadkach, tak trudnych do analizy związków, jak pary enancjomerów [118].

W publikacjach [117, 119] zostały przedstawione wyniki badań lotnych substancji pochodzenia botanicznego (głównie olejków eterycznych) z wykorzystaniem niskotemperaturowej chromatografii cienkowarstwowej (LT-TLC). Wykazano, że żel krzemionkowy charakteryzuje się znaczną siłą adsorpcyjną i skutecznie unieruchamia składniki olejków na powierzchni fazy stacjonarnej, co daje możliwość dalszej analizy „<off-Iine”    w temperaturze pokojowej z wykorzystaniem różnych technik

instrumentalnych.

W artykule [116], opisanym w poprzednim rozdziale niniejszej pracy, wprowadzono niskotemperaturowy wariant preparatywnej chromatografii planarnej (PLC) do rozdziału olejków eterycznych zawartych w pięciu gatunkach szałwii (Safaia L. sp.). Po wstępnej separacji na płytce chromatograficznej, ekstrahowano poszczególne frakcje z żelu krzemionkowego i ostatecznie analizowano je przy użyciu chromatografii gazowej z detekcją masową (GC/MS). Niedawno pojawiła się możliwość wykorzystania techniki spektrometrii masowej przy identyfikacji związków wstępnie rozdzielonych przy pomocy chromatografii cienkowarstwowej (TLC) [55-62]. Takie połączenie pozwala wymywać rozdzielone pasma z płytki chromatograficznej i kierować je bezpośrednio do spektrometru masowego (z wykorzystaniem przystawki TLC-MS). Przy próbkach zawierających niewiele składników istnieje możliwość pełnego rozdzielenia ich na pojedyncze związki, a tym samym rejestracji widm masowych dla pojedynczych związków. Przy złożonym składzie analitu, chromatografia cienkowarstwowa (TLC) pozwala jedynie na frakcjonowanie go na mniej złożone mieszaniny, a zastosowana spektrometria masowa (MS) pozwala

101