3576901612

4.2. Wyznaczanie ciepła topnienia i krzepnięcia oraz stopnia krystałiczności polimerów

Zasada pomiaru ciepła topnienia przy użyciu metody DSC jest następująca: między polem piku badanego polimeru A_s o masie m_s i jego ciepłem topnienia AH_ms istnieje zależność:

m_sAH_ms = KA_S

gdzie K jest stałą kalorymetru DSC. Substancją wzorcową jest najczęściej ind (AH_mr=28,462 J/g, Tmr=156,6°C). Próbkę indu o masie m_r ogrzewa się z taką sama szybkością, jak próbkę polimeru. Dla indu powyższa zależność ma postać:

nt_rAH_mr - KA_r

Dzieląc stronami oba równania otrzymuje się: a

A_rm_s

gdzie A_r - pole pod krzywą DSC indu.

Przystępując do serii pomiarów wykonuje się najpierw kalibrację przy użyciu indu (lub innych wzorców), a następnie przeprowadza się pomiary dla próbek substancji badanych.

Ciepło topnienia badanego polimeru wyznaczane jest z pola powierzchni piku krzywej DSC-rys. 18.

OSCWWłTig

Związki wielkocząsteczkowe są zasadniczo układami dwufazowymi złożonymi z obszarów amorficznych i krystalicznych oraz wielu struktur pośrednich pomiędzy stanem