9693892055

4,1,2. Ocena stanu krystalicznego oraz morfologicznego krystalitów

Pod określeniem stopnia krystaliczności rozumiemy zarówno wielkość elementarnych krystalitów jak również stopień uporządkowania ich siatki,. Oha te efekty wpływają zwykle równocześnie na szerokość linii interferencyjnych. Bardzo silnie wzrastające poszerzenie linii interferencyjnych ze wzrostem kąta Bragga świadczyłoby o występowaniu dość znacznych zaburzeń sieciowych W badanych próbkach.

Stopień krystaliczności soli mieszanych nieznacznie rośnie z zawartością Ni w układzie. Stopień krystaliczności soli wytrąconych szczawianem amonu jest natomiast znacznie gorszy aniżeli próbek wytrąconych kwasem szczawiowym,. Duże zaburzenia sieci krystalicznej katalizatorów surowych tej serii (o) wiążą się z dwukrotnie większą powierzchnią właściwą w porównaniu z katalizatorami serii K (tab, 2 i 3),, Najmniejsze zaburzenia siatki krystalicznej wykazuje szczawian magnezu,

Z występowaniem na diagramach soli mieszanych obok poszerzonych również ostrych linii refleksów można wnioskować o anizometrycznej budowie morfologicznej krystalitów, Prawdopodobnie chodzi tu o pewien rodzaj struktury warstwowej.

4,1,3* Analiza termograficzna. surowych katalizatorów

Wyniki analizy termograficznej staną się zrozumiałe, jeżeli rozpatrzy się własności indywidualnych szczawianów Mg, Co, Ni.

1,    2-wodny szczawian magnezu ulega trudno rozkładowi termicznemu podobnie jak Mg/HC0Q/_.2H_0 badany przez Rienaekera

[22], Zaczyna on tracić wodę krystalizacyjną w 17ó°C [2Ś| ♦ w zakresie 233-397°C mamy do czynienia z bezwodnym MgC^P-* Oko-ło 480°C zaczyna powstawać MgO. Należy podkreślić, że przy kalcynacji nie powstają węglany magnezu.

2.    CoC₂0.,2H₂0 zaczyna tracić wodę krystalizacyjną w temp, od 150 do 220°C (Pascal [32])z czego średnia arytmetyczna jest zgodna z wartością podaną przez Gmelina - 190 0 [3J • Ogrzany do temp, 250-270°C spala się na mieszaninę Co+Co_0 , Według Pascala rozkład przebiega w sposób szybki w temp, 300-4v0^c'C. Temperatury te zmieniają się w dość szerokich granicach w za-

43