9693891995

Benzen skraplano z szybkością 0,1 ml/min przy przepływie wodoru 6 1/godz. co stanowo. 20% nadmiar w stosunku do ilości stechiometrycznej. Wkraplanie benzenu trwało 10 min- po czym przez 5 min. przepuszczano sam wodór dla usunięcia z powierzchni kontaktu benzenu i cykloheksanu i znowu przez 10 min. wkraplano benzen (jak w poprzednich pracach [9-11])• Dla każ-' dego katalizatora wykonano 7-10 pomiarów dla zorientowania się jak zmienia się aktywność katalizatora w czasie pracy.

Produkty reakcji chłodzono w chłodnicy wodnej po czym kondensat badano refraktometrycznie na zawartość C^H,- i CgH, .

Próby uwodornienia benzenu na samym pumeksie szklanym Bez katalizatora dały wyniki ujemne.

Szybkość reakcji uwodornienia badano na katalizatorach typu Langenbecka serii 0 i K o zawartościach 0, ok. 10, 30,

70 i 100% Ni redukowanych w temp. 280 , 330 i.380°C.temperatura reakcji katalitycznego uwodornienia-wynosiłą,140, 180

Wyniki pomiarów przedstawiono na wykresach 11-17.

Dla porównania wyników szybkości uwodornienia na katalizatorach typu Lengenbecka NiCo/MgO z wynikami otrzymanymi na katalizatorach proszkowych    zbadania wpływu obec

ności magnezu wykonano pomiary uwodornienia benzenu na katalizatorach serii K_q strąconych kwasem szczawiowym a nie zawierających magnezu. Niektóre dane z tych pomiarów przedstawiono na rys. 11 i 12 dla 0% Mg.

3.3.2. Oznaczanie wartości redukcyjnej katalizatorów zre-

Wartość redukcyjną oznaczano przez rozpuszczenie określonej ilości zredukowanego katalizatora w 20% H^SO. i zmierzenie objętości wydzielonego wodoru w aparaturze przedstawionej na rys. 18.

Katalizator nasypywano do naczyńka I. Aby zapobiec jego utlenianiu przy przesypywaniu go do naczyńka I, redukcję katalizatora prowadzono przepuszczając wodór nie od góry rury kontaktowej lecz od dołu. Ten sam zabieg stosowano przy nasy-pywaniu katalizatora do naczyńka adsorpcyjnego przy pomiarach kinetyki chemisorpcji i powierzchni właściwej. Wyjaśniono to na rys. I9a i b.

29