9693892014

wstrząsanie proszek metaliczny do probówki po czym zatykano szczelnie korkiem drewnianym

Metody pomiarów

Rentgenogramy katalizatorów zredukowanych otrzymano w komorach typu Debye^Ja Sherera o średnicy 114,6 mm promieniowaniem filtrowanym anody kobaltowej (CoK^©) przy napięciu 45 kv i prądzie anodowym 10 mA. Czas ekspozycji wynosił 6 godz. Preparaty katalizatorów umieszczano w rureczkach z folii polistyrenowej. Rentgenogramy katalizatorów zredukowanych serii 0 (strąconych szczawianem amonu_/ oraz serii 0_Q (nie zawierających magnezu )pr ze d stawia ją fotografie od 1-8. Rentgenogramy katalizatorów zredukowanych serii K (strąconych kwasem szczawiowym,. oraz niektórych katalizatorów z serii K (nie zawierających magnezu, przedstawiają fotografie 9-15.

Zachodzące w katalizatorach pod wpływem różnic w zawartości Ni w stosunku do pozostałych metali zmiany w składzie fazowym obrazują zestawione na rys-* 23 diagramy liniowe.

Każdy z załączonych diagramów charakteryzują te same dane jak w rozdziale 3.2.5. W oparciu o nie przestudiowano zależności fazowe i strukturalne występujące pomiędzy poszczegól

nymi katalizatorami'a ich solami wyjściowymi.

3.3.4. Pomiary kinetyki adsorpcji reagentów reakc.ii uwo-dornienia

Pomiary adsorpcji reagentów reakcji uwodornienia benzenu wykonano w aparaturze typu Taylora i Strothera opisanej w pracy nad proszkowymi katalizatorami stopowymi NiCo [9].Aparatura pomiarowa była zaopatrzona w elektrolityczny manostat umożliwiający wykonanie pomiarów przy stałym ciśnieniu.

Redukcję katalizatorów do badań sorpcyjnych prowadzono jak w rozdziale 3.3.2. (rys. 10b2» Na rurkę 1 nakładano naczyńko adsorpcyjne, z którego wodór w czasie redukcji i ostygania pieca wypierał powietrze. Po ostygnięciu pieca obracano rurę o 180°, do probówki nalewano strzykawką lekarską nieco benzenu, do którego wsypywano w strumieniu wodoru badany katalizator po czym naczyńko zatykano korkiem gumowym. Naczyńko łączono z aparaturą do badań kinetyki chemisorpcji, w której uprzednio wytworzono próżnię rzędu 5.10”5 mm Hg.

33