Chemia organiczna - laboratorium

1

m-NITROANILINA

NO

2

NO

2

NH

2

NO

2

Na

2

S

O

H

2

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i odczynniki:

m-dinitrobenzen

5.6 g

zlewka

250 cm

3

siarczek sodu 9·H

2

O

14 g

mieszadło magnetyczne

kwas solny stęż.

7 cm

3

łaźnia wodna

amoniak stęż.

wkraplacz

lejek szklany

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

W zlewce poj. 250 cm

3

zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszcza się 5.6 g m-

dinitrobenzenu w 33 cm

3

wody i mieszając, ogrzewa na łaźni wodnej do temp. 86-90°C.

Następnie z wkraplacza umocowanego nad zlewką dodaje się roztwór 14 g Na

2

S · 9H

2

O

w 15 cm

3

wody. Dodawanie powinno trwać 10-15 min. Po zakończeniu wkraplania zawartość

zlewki miesza się jeszcze w ciągu 15 min., dodaje 0.3 cm

3

roztworu siarczku sodu i po 1 min.

sprawdza się papierkiem ołowiowym zawartość jonów siarczkowych. W przypadku

pozytywnego wyniku reakcja jest zakończona. Gdy jonów S

-2

nie ma należy dodać jeszcze

kilka cm

3

roztworu siarczku sodu i po kilku min. próbę ponowić. Następnie mieszaninę

oziębia się możliwie szybko i pozostawia na kilka godzin. Odsącza się m-nitroanilinę na lejku

sitowym i przemywa zimną wodą. Otrzymany produkt rozpuszcza się na gorąco w roztworze

33 cm

3

wody i 7 cm

3

stęż. kwasu solnego, po czym roztwór sączy przez lejek szklany i sączek

bibułowy. Przesącz alkalizuje się dodając nadmiar stęż. roztworu amoniaku. Po oziębieniu

odsącza się m-nitroanilinę i w razie potrzeby krystalizuje z wody i suszy na powietrzu.

Wydajność 2.8-3 g (61-65%), temp. topnienia 112-114°C.

Uwaga: m-dinitrobenzen jest silną trucizną,

reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!