11. Jak dobrać najbardziej stosowny reometr dla określonej próbki
Zestawienie, z którego warto skorzystać
11.1. Przy znajomości podstawowych właściwości
Pierwsze pytanie brzmi: Czy próbka jest newtonowska, czy nienewtonowska ?
Jeśli nie wiesz, przetestuj próbkę w wiskozymetrze / reometrze przy zmiennych prędkościach ścinania , co będzie najlepszym wskaźnikiem. Jeśli uzyskana krzywa płynięcia będzie linia prostą, wówczas próbka może być traktowana jako newtonowska.
Alternatywne reometry / wiskozymetry do stosowania w takim przypadku:
wiskozymetry działające na zasadzie grawitacji, takie jak wiskozymetry Ubbelohde'a lub Cannon-Fenske, jeśli lepkość próbki nie jest zbyt wysoka,
wiskozymetr z opadającą kulką - pod tym samym warunkiem j.w.,
wiskozymetr / reometr rotacyjny pracujący przy jednej lub przy różnych prędkościach obrotowych. Można korzystać z sytemu pomiarowego z czujnikiem zanurzonym w dużym, otwartym naczyniu, przy czym urządzenie to musi posiadać możliwość pomiaru lub rejestracji temperatury podczas badania.
Jeśli uzyskana krzywa płynięcia badanej próbki jest wyraźnie nieliniowa w określonym zakresie prędkości ścinania lub jeśli początkowa część krzywej płynięcia wskazuje na istnienie granicy płynięcia, wówczas wybór wiskozymetry / reometry sprowadza się do poniższych możliwości:
reometr / wiskozymetr kapilarny - zaleca się stosować urządzenie z pompą do tłoczenia stopu, takie jak ekstruder stapiający oraz homogenizujący próbkę w sposób ciągły,
wiskozymetr / reometr rotacyjny pracujący w trybie CS lub CR z zestawami pomiarowymi typu Searle lub Couette, posiadającymi wąskie szczeliny pomiarowe.
Jeśli próbki są nie tylko lepkie ale wykazują również wyraźne właściwości lepkosprężyste, pomiar ich granicy płynięcia ma istotne znaczenie techniczne a próbki wykazują wyraźne cechy ciała stałego, wówczas wybór reometru sprowadza się poniższego sprzętu:
specjalizowany reometr pracujący w trybie CS, wyposażony w niskotarciowe łożysko powietrzne podtrzymujące wirnik, sterowany za pomocą nowoczesnego komputera wyposażonego w odpowiednie oprogramowanie pozwalające na sterowanie pomiarem oraz na przetwarzanie wyników badań.
11.2. Przy znajomości stosownej prędkości ścinania występującej przy przetwarzaniu
lub przy aplikacji (stosowaniu) rozpatrywanych próbek
Jest to trudne pytanie dla wielu użytkowników reometrów. Książka ta poświęca cały rozdział dla przedstawienia sposobów oceny prędkości ścinania. Podkreślono w nim, że w wielu procesach technologicznych nie istnieje jedna, ale cały zakres różnych prędkości ścinania. Większość badań wykonywanych za pomocą reometrów przeprowadzanych z zastosowaniem określonego systemu pomiarowego lub jednego typu kapilary, prowadzi do uzyskiwanie dostatecznie dokładnych wyników pomiaru tylko w wąskim zakresie, nie przekraczającym 1-2 dekad prędkości ścinania. Pytanie o możliwość pomiaru lepkości w zakresie 5 dekad prędkości ścinania jest łatwe, ale techniczne rozwiązanie tego zagadnienia może być dosyć kosztowne. Rozwiązanie takie wymaga stosowania szeregu różnych zestawów pomiarowych, a w niektórych przypadkach więcej niż jednego typu reometru. Należy również mieć na uwadze to, że badania prowadzone przy bardzo niskich prędkościach ścinania - np. dla wyznaczenia małych granic płynięcia - pozwalają na uzyskiwanie dostatecznie dokładnych danych tylko wtedy, gdy stosuje się odpowiednio precyzyjny reometr pracujący z dużą dokładnością w pobliżu zerowych prędkości ścinania.
11.3. Czy chcemy mierzyć bezwzględne wielkości reologiczne, czy wielkości względne -
- bezpośrednio skorelowane z określonymi fazami procesu produkcyjnego ?
Wyniki pomiarów uzyskiwane za pomocą reometru bezwzględnego mogą być bezpośrednio porównywane z wynikami uzyskiwanymi za pomocą różnych typów reometrów a uzyskiwane dane można korelować ze strukturą molekularną i/lub stopniem homogeniczności takich próbek jak stopy polimerów.
Z drugiej strony, często trzeba wyznaczać zdolności przetwórcze w innych formach. Przetwarzalność jest terminem, który ma znaczenie tylko w określonym kontekście, w odniesieniu do określonej fabryki lub jej wydziału, ponieważ wyniki porównuje się z określonymi urządzeniami lub nawet z ich elementami. Operator lub osoba nadzorująca takie urządzenia musi wyznaczyć wielkości reologiczne odpowiadające własnym potrzebom i wykorzystywać odchylenia od normy przy kontroli jakości.
11.4. Wymagania specjalne
Istnieje wiele różnych wymagań specjalnych, takich jak np.:
bardzo wysokie lub bardzo niskie temperatury
ciśnienie otoczenia, ciśnienie podwyższone lub podciśnienie
przygotowywanie próbek zmieniające ich porowatość lub heterogeniczność w celu uzyskania zwartych, jednorodnych próbek np. do badania rozluźnienia odkształceń
odcinanie kontaktu z powietrzem lub tlenem albo przepływ gazów obojętnych
Wiele z tych specjalnych wymagań może pociągać za sobą dodatkowe koszty. Przy stale pojawiających się niemal z dnia na dzień nowych wymaganiach, konieczne jest poszukiwanie nowych rozwiązań technicznych.
11.5. Ograniczenia budżetowe
Oczywiście, przy zakupie urządzenia, ostatecznym czynnikiem decyzyjnym będą dostępne środki finansowe. Mając już wcześniej wybrane zaplanowane pozycje inwestycyjne, często trzeba zrezygnować z niektórych lub zredukować pierwotne wymagania - zakres prędkości ścinania, czułość, typ komputera lub rodzaj oprogramowania - aby kupić instrument tańszy. Możliwy jest wybór reometru posiadającego budowę modułową, co pozwala na kupno uzupełniających elementów przez kilka lat w celu wzbogacania jego możliwości lub unowocześniania.
„Szefowie” powinni zanotować: najbardziej specjalizowany reometr nie spełni swojej roli, jeśli nie istnieje dostatecznie wykwalifikowany lub odpowiednio umotywowany operator, który będzie zdolny do wybrania właściwych warunków prowadzenia pomiarów i potrafi eliminować nieuniknione zakłócenia. Jednak to nie wszystko. Osoba taka musi umieć przeprowadzić interpretację uzyskiwanych wyników badań reologicznych w zrozumieniu kontroli jakości, korelowania danych ze strukturą molekularną lub wykorzystywania uzyskiwanych danych dla potrzeb przetwarzalności a także posiadać umiejętność zmieniania określonych wielkości reologicznych wytwarzanych wyrobów zgodnie z oczekiwaniami klientów.
W tym kontekście książka ta powinna być traktowana tylko jako praktyczne przybliżenie zagadnienia oraz wprowadzenie do reologii i reometrii.
Podziękowania - Autor niniejszej książki składa serdeczne podziękowania za pomoc i udzielanie porad całemu zespołowi firmy HAAKE a zwłaszcza niżej wymienionym osobom:
David Holland
Wolfgang Marquardt
Jint Nijman
oraz niżej wymienionym pracownikom wydziału poligrafii firmy HAAKE :
Peter Klinç
Joachim Köhler
Armin Remy
za dodatkowy wkład przy końcowym opracowaniu manuskryptu w zakresie tekstu i grafiki.
12. Źródła literaturowe
Literatura dotycząca reologii i wiskozymetrii jest bardzo rozległa W poniższym zestawieniu przytoczono jedynie tylko te książki i artykuły, z których korzystano przy pisaniu tej książki. Ktokolwiek jest zainteresowany pogłębieniem swej wiedzy w zakresie reologii i reometrii może znaleźć dalsze źródła podawane w wymienionej niżej literaturze. Dodatkowe pozycje literaturowe dostępne są w wielu czasopismach międzynarodowych takich jak „Rheologica Acta” lub „Journal of Rheology”.
Viscoelestic Properties of Polymers, 3rd edition,
John D. Ferry, John Wiley & Sons, Inc., New York, Chichester, Brisbane, Toronto, 1980.
An Introduction to Rheology,
H.A. Barnes, J.F. Hutton, K. Walters, Rheology Series, 3,
Elsevier Applied Science, London and New York, 1989.
Praktische Rheologie der Kunststoffe und Elastomere,
W. Gleissle. H.M. Laun, M. Pahl,
VDI-Gesellschaft Kunststofftechnik, Duesseldorf, 1990.
Speed or Stress-Controlled Rheometry ?,
W. Gleissle, Polymer Rheology and Processing,
wyd. przez: A.A. Collyer, L.A. Utracki, Elsevier Applied Science, London and New York, 1990, Praca prezentowana również na Konferencji „Pacifichem 89”, Honolulu 1989.
Stresses in Polymer Melts at the Beginning of Flow Instabilities (Melt Fracture) in Cylindrical Capilaries,
W. Gleissle, Rheologica Acta 21, 484...487, 1982.
Rheologie von Kunststoffschmelzen mit unterschiedlichem molekularem Aufbau,
H.M. Laun, Kautschuk+Gummi, Kunststoffe, 6.87.,
Dr. Alfred Hüthig Verlag, Heidelberg.
Möglichkeiten und Grenzen der (Viskositäts-) Messung mit Rotationsviskosimeters,
Jint Nijman, Referat wygłoszony na Seminarium 102nd PTB-Seminar „Rotations-viskosimetrie, newtonscher und nichtnewtonscher Flüssigkeiten - Metrologie, Normung, Qualitätssicherung” - October 1992, artykuł wygłoszony na Konferencji Physikalisch-Technische Bundensalsat Braunschweig, HAAKE-Germany Publication, 1992.
A General Introduction to the Theory of Creep Testing,
David Holland, HAAKE-Germany Publication, 1993.
A General Introduction to the Theory of Forced Oscillation,
David Holland, HAAKE-Germany Publication, 1993.
Experimental Errors when using Rotational Rheometers,
W. Marquardt, J. Nijman, Rheology 93, June 1993, Vincentz Verlag, Hannover.
Introduction to Normal Stress,
J. Nijman, HAAKE-Germany Publication, 1990.
Die Rolle der Konsistenz bei Lebensmitteln,
B. Jacob, Emährungsindustrie, 3/94.
-
Potential und Limits for the Rheological Characterization of Raw Rubber Polymers and their Compounds,
G. Schramm, Referat wygłoszony na spotkaniu Meeting of the Rubber Division of the American Chemical Society, Las Vegas, Nevada, USA, May 29... June 1, 1990, Paper no.92.
Testing the Rheological Characteristics of Thermoplastic Elastomers to Provide Guidelines for their Application and their Processibility,
G. Schramm, Kautschuk+Gummi, Kunststoffe, vol. 43 (1990), no. 12, pp. 1074...1092,
Dr. Alfred Hüthig Verlag, Heidelberg.
Rubber Testing with the Defo-Elastometer,
G. Schramm, Kautschuk+Gummi, Kunststoffe, vol. 40 (1987), no 8/87,
Dr. Alfred Hüthig Verlag, Heidelberg.
Comparison of Several Rheometers using 3 PE-Polymers to Link their Results to Molecular Structure and Processibility,
G. Schramm, HAAKE-Germany Publication, 1993.
Praca publikowana również w dwóch odrębnych częściach (wersja niemiecka i angielska):
Część I: Was sind revelante Schergeschwindigkeiten ?,
Kunststoffe 84 (1994), no. 2. pp. 151...156, Karl Hansers Publishers Munich.
What are the Relevant Shear Rates for Polymer Processing ?
Część II: Rheometrie gibt Auskunft über Struktur und Verarbeitbarkeit,
Kunststoffe 84 (1984), no. 6. June 1994.
Rheometry Provides Information on Molecular Structures of Polymers and their Processibility.
Measuring Blood Viscosity with a Rotational Viscometer in Line the Reccomendation of The International Committee for the Standardization in Hematology,
G. Schramm, HAAKE-Germany Publication, 1992.
252
- 252 -