Podstawowe procesy jednostkowe
Ćwiczenie nr 7 : Otrzymywanie bromku alkilopirydyniowego.
data wykonania: 9.11.2012r. (wtorek)	prowadzący:

1. Wstęp teoretyczny

Reakcjami alkilowania nazywamy reakcje polegające na dołączeniu grupy alkilowej do związku chemicznego. Reakcje te są najczęściej reakcjami rodnikowymi. Alkile najczęściej przyłączają się do atomu węgla (C-alkilowanie), tlenu (oksyalkilowanie), rzadziej azotu, siarki czy krzemu albo glinu. Największy udział przypada na C-alkilowanie. Istnieje kilka czynników alkilujących, np.: olefiny, siarczany, halogenki alkiłow, alkohole, estry oraz tlenki olefin.

Alkilowanie jest stosowane przy:

• Otrzymywanie wysokooktanowych komponentów benzyn

• Otrzymywaniu etylobenzenu, który używany jest do produkcji styrenu

• produkcji kumenu – półproduktu do produkcji fenoli

• otrzymywanie alkilobenzenów – półprodukty do otrzymywania surfaktantów

1. Cel ćwiczenia:

   • Otrzymanie bromku alkilopirydynowego w reakcji syntezy

2. Opis doświadczenia- metodyka:

Odważyć : 12,5 g (0,05 mola) bromku n-dodecylowego, 4,4 g (0,05 mola) pirydyny i wlać 25 cm3 alkoholu butylowego. Następnie po wymieszaniu surowców w kolbie okrągło dennej dodać dwa kamyczki wrzenie. Zmontować aparaturę i ogrzewać mieszaninę przez 2 godziny. Po tym czasie kolbę należy ochłodzić i dodać 100ml eteru etylowego i wstawić do zamrażarki na 1 h.

Ostatecznie wyjąć kolbę i wytrącony osad odsączyć na lejku Schotta. Przełożyć na starowaną szalkę Petry`ego i pozostawić na około tydzień do wysuszenia. Po tym czasie zważyć i określić wydajność produktu

1. Przebieg doświadczenia – obserwacje i schemat aparatury:

• 7:45 - Montujemy aparaturę do ogrzewania mieszaniny składającą się z kolby, chłodnicy zwrotnej oraz kosza grzejnego.

• 7:55 – Odważamy odczynniki: 12,5 g (0,05 mola) bromku n-dodecylowego, 4,4 g (0,05 mola) pirydyny i wlać 25 cm3 alkoholu butylowego + 2 kamyczki wrzenie. Mieszanina ma kolor bezbarwny.

• 8:05 – Mieszaninę w kolbie podłączamy do aparatury i rozpoczynamy ogrzewanie, które prowadzimy przez około 2 godziny,

• 8:12 – Początek wrzenia, substancja zmienia kolor z bezbarwnego na pomarańczowy,

• 8:53 - Dalszy ciąg wrzenia mieszaniny, kolor nadal pomarańczowy,

• 9:52 – Zakończenie ogrzewania i początek ochładzania kolby do temperatury pokojowej,

• 10:00 – Dodajemy ostatecznie 100ml eteru etylowego i wstawiamy mieszaninę do zamrażarki na kilka dni.

30.11.2012r – dalszy ciąg doświadczenia:

• Odważamy lejek Schotta = 45,54 g

• Wytrącony osad wyciągamy z zamrażarki i przenosimy na lejek, rozpoczynamy suszenie produktu ,

• Następnie przenosimy produkt na szalkę Petry’ego i ważymy,

• Lejek po suszeniu również po raz kolejny ważymy aby określić zawartość pozostałego na niej produktu, którego nie udało się nam przenieść,

Aparatura:

1. Wzory odczynników:

pirydyna eter dietylowy alkohol butylowy bromek n-dodecylowy

1. Schemat reakcji:

1. Wyniki doświadczenia i wnioski:

Bromek n-dodecylowy [g]	Pirydyna [g]	Alkohol butylowy [cm3]	Eter etylowy [ml]
12,540	4,410	25,00	100

Masa lejka = 45,54 g

Masa produktu = 7,68 g

M (bromek n-dodecylowy) = 249,2 g/mol

d(bromek n-dodecylowy)= 1,038

M( pirydyna)= 79 g/mol

d(pirydyna) = 0,978

M(alkohol butylowy)= 74,12 g/mol

D(alkohol butylowy)= 0,811

Mt = $\ \frac{masa\ molowa\ bromku\ alkilopirydynowego*masa\ uzytego\ bromku\ n - dodecylowego}{masa\ molowa\ bromku\ n - dodecylowego}$ =

= (249, 2 + 79)*12, 5 / 249, 2  =  16, 46g

$$\mathbf{Wydajnosc\ reakcji\ W\ =}\frac{\mathbf{\text{Mr}}}{\mathbf{\text{Mt}}}\mathbf{*100\% =}\frac{\mathbf{7,68}\mathbf{g}}{\mathbf{16,46}\mathbf{g}}\mathbf{*100\% = 47\%}$$

Wnioski:

Reakcja przebiegła prawidłowo, wykonano zgodnie z instrukcją, zastępując jedynie eter etylowy – dietylowym. Wydajność reakcji wyszła dość niska, bo 47%. Spowodowane może być to kilkoma czynnikami: zabrudzeniem odczynników i szkła, niepoprawnymi warunkami reakcji (problem z początkowym utrzymaniem stałej temperatury z powodu usterki potencjometru przy kontakcie elektrycznym), niedokładnością w odmierzaniu odczynników jak i utratą produktu przy przenoszeniu produktu.