Oznaczanie siarczanów metodą nefelometryczną
Metoda ta nadaje się do szybkiej, seryjnej kontroli zawartości siarczanów w wodzie. Jest odpowiednia do oznaczania małych stężeń w zakresie 2-10 mg/dm3 SO4. Można ją stosować także dla większych stężeń, jednak wraz ze wzrostem stężenia maleje dokładność oznaczania.
Oznaczenie polega na wytrącaniu jonów siarczanowych za pomocą chlorku baru w postaci koloidalnej zawiesiny siarczanu baru w kwaśnym środowisku, w warunkach standardowych. Absorbancję zawiesiny mierzy się za pomocą nefelometru lub spektrofotometru, natomiast stężenie siarczanów określa się z krzywej kalibrowania.
Oznaczeniu przeszkadzają zawiesiny i silne zabarwienie. Zawiesiny usuwa się przez sączenie. Jeżeli ich ilość i barwa są nieznaczne, określa się ich wielkość w próbce bez dodania chlorku baru i odejmuje odpowiednią poprawkę.
Duże stężenie związków organicznych utrudnia pełne wytrącenie siarczanu baru. W takich przypadkach siarczany należy oznaczać w suchej pozostałości po prażeniu. Badanie należy wykonać w temperaturze pokojowej.
Wykonanie oznaczenia
Rozcieńczyć 10 cm3 podstawowego roztworu siarczanu potasu w kolbie miarowej 100 cm3 wodą destylowaną. W 1 cm3 tego roztworu znajduje się 0,1 mg SO4.
Do cylindrów Nesslera (poj. 50 cm3) odmierzyć następujące ilości roboczego roztworu wzorcowego siarczanu potasu: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cm3, po czym dopełnić wodą destylowaną do kreski. Wzorce te odpowiadają kolejno: 0; 0,1; 0,2; 0,3 i 0,5 mg SO42- w próbce. Następnie dodać po 1,5 cm3 roztworu kwasu solnego i po 1 cm3 roztworu chlorku baru. Po dodaniu każdego odczynnika starannie wymieszać, zawsze w identyczny sposób.
Po upływie 10 min. należy porównać mętność próbki przygotowanej w taki sam sposób z mętnością poszczególnych wzorców.
Oznaczanie chlorków metodą argentometryczną
Zasada oznaczania polega na miareczkowaniu chlorków azotanem srebra wobec chromianu potasu jako wskaźnika, w odczynie obojętnym lub lekko alkalicznym. Chlorki wytrącają się w postaci nierozpuszczalnego AgCl. Po wytrąceniu wszystkich chlorków jony srebra reagują z chromianem i zabarwienie roztworu zmienia się z żółtego na żółtoczerwone, co świadczy o końcu reakcji.
Oznaczeniu przeszkadzają kwasy, zasady, barwa, ortofosforany, żelazo, siarczki, siarczyny i tiosiarczany. Bromki, jodki i cyjanki strącają się jak chlorki.
Wykonanie oznaczenia
Odmierzyć do kolby stożkowej 100 cm3 próbki lub mniejszą ilość rozcieńczoną do 100 cm3. Następnie dodać 1 cm3 roztworu K2CrO4 i miareczkować mianowanym roztworem AgNO3 do zmiany zabarwienia z żółtego na żółtawoczerwone. Zmiareczkować w podobny sposób próbkę kontrolną z wodą destylowaną przy użyciu tych samych odczynników.
Obliczenie i podawanie wyników
Stężenie chlorków obliczyć według wzoru:
X = [f(a-b)1000]/V mg/dm3 Cl
f - miano roztworu (współczynnik przeliczeniowy) AgNO3
a - objętość roztworu AgNO3 zużyta na miareczkowanie badanej próbki, cm3
b - objętość roztworu AgNO3 zużyta na miareczkowanie próbki kontrolnej, cm3
V - objętość próbki wody zużytej do oznaczania, cm3