Iwona Brandys, Wioletta Chrobak, Joanna Biernat, Beata Świniarska, Wojciech Trębacz

Nr grupy	Nr zespołu	Nr ćw.	Temat ćwiczenia	Data wykonania
23T1	3	3	Wzorcowanie przyrządów	01.03.2011

WSTĘP TEORETYCZNY

Wzorcowanie, jest to zbiór czynności, którym poddajemy przyrządy, aby ustalić relacje pomiędzy wartościami wielkości mierzonej odczytywanej z przyrządów, a znanymi nam wartościami wzorców na których dokonujemy pomiaru. Podczas wzorcowania należy zachować nieprzerwany ciąg pomiarów odnoszących się do danego wzorca. Otrzymane wyniki podaje się jako odchylenie wskazań przyrządu, który jest poddawany wzorowaniu od wskazań przyrządu lub substancji na których dokonujemy wzorcowania, w obranych punktach pomiarowych. Wzorowanie jest stosowane w celu uzyskania jak najbardziej precyzyjnych pomiarów, sprawdzenia jego dokładności, lub poświadczenia, że wzorcowany przyrząd spełnia określone standardy. Wzorcowaniu poddaje się m.in. termometry oraz

pH-metry.

Termometr analityczny zbudowany jest zazwyczaj na zasadzie termopary, odznacza go to dużą dokładnością, przy szerokim zakresie pomiarów temperatury i krótkim czasem oczekiwania na otrzymanie wyniku. Budowa takiego przyrządu to dwa, różne, połączone ze sobą metale np. platyna z rodem, pomimo prostej budowy jest ciężko wykonać termopary o powtarzających się charakterystykach. Zasadą działania jest powstanie napięcia zależnego od temperatury w której metale się znajdują. Zależność ta jest prawie całkowicie liniowa.

Drugim przyrządem jest pH-metr. Służy on do pomiaru pH metodą potencjometryczną. Urządzenie zbudowane jest na kształt szklanej rurki, dzięki czemu spełnia rolę sondy pomiarowej. Przyrząd dokonuje pomiarów na podstawie aktywności jonów hydroniowych w badanym roztworze. Pomiar dokonywany jest przez zanurzenie w roztworze, co powoduje wytworzenie niskiego napięcia, które analizuje odpowiedni odbiornik. Wnętrze rurki wypełnione jest roztworem zawierającym chlorki, zanurzone są w nim dwie elektrody: pomiarowa i wzorcowa. Rurka na końcu zbudowana jest ze specjalnego szkła o luźnej strukturze, pozwalającego na wytworzenie się różnicy potencjałów. Powstaje wtedy rodzaj ogniwa SEM, dzięki temu zgodnie z równaniem Nersta wyliczane jest pH:

Gdzie:

E = zmierzony SEM ogniwa

E⁰ = potencjał elektrody wzorcowej

R = stała gazowa

T = temperatura w skali Kelvina

F = stała Faradaya

Jak widać z równania, do dokładnego wyliczenia pH niezbędne jest znanie temperatury badanego roztworu, dlatego zaawansowane pH-metry wyposażone są dodatkowo w mierniki temperatury.

WYKONANIE POMIARÓW

1. Wzorcowanie czujnika temperatury.

Do wykonania ćwiczenia użyto: termostatu, przyrządu wielofunkcyjnego CX-742, czujnika temperatury, termometru elektrycznego.

Wyniki z kalibracji czujnika temperatury w odpowiednich temperaturach zostały zestawione w tabeli poniżej:

Temperatura zadana	30^OC	50^OC	80^OC	100^OC
Temperatura odczytana z CX	29.88	50.08	80.10	-
Odczyt termometru rtęciowego	30.8	49.7	79.7	-

Temperatura zadana	Temperatura pokojowa	70^OC
Temperatura odczytana z CX	19.9	69.9
Odczyt termometru rtęciowego	20.4	69.6

2. Wzorcowanie pH-metru.

Do wykonania tego ćwiczenia: termostatu, przyrządu wielofunkcyjnego CX-742, elektrody pH, czujnika temperatury, wzorców pH: 4.01, 7.00, 9.21, 10.01

Po przygotowaniu przyrządu, pomiary zostały wykonane dla odpowiednich wzorców, przy każdorazowym opłukaniu i wytarciu sondy. Otrzymane wartości zostały zestawione w tabeli poniżej:

Wartość pH wzorca	4.00	7.00	9.01	10.01
Wartość pH odczytana z CX przy włączonej automatycznej kompensacji temperatury	4.118	7.072	9.129	9.934

WYKRES KRZYWEJ KALIBRACJI pH-METRU

WYKONANIE POMIARÓW PH W TEMPERATURZE POKOJOWEJ DLA KAŻDEGO WZORCA:

Wartość pH wzorca	4.01	7.00	9.01	10.01
Pomiar 1	4.0	7.1	9.3	10.0
Pomiar 2	3.8	6.9	9.3	10.0
Pomiar 3	3.7	7.0	9.3	9.6
Pomiar 4	3.9	7.1	9.3	9.9
Pomiar 5	4.0	7.0	9.3	9.9
Odchylenie standardowe średniej
Przedział ufności

Odchylenie standardowe średniej zostało obliczone za pomocą wzoru:

Gdzie:

-średnia arytmetyczna pomiarów

-liczba oznaczeń

-wartość i-tego pomiaru

-odchylenie standardowe

Przedział ufności został obliczony za pomocą wzoru

Gdzie:

-współczynnik Studenta zależny od ilości pomiarów przyjęty dla ufności 95% i liczby pomiarów 5 wynosi 2.776

-standardowe odchylenie średniej

WYKONANIE POMIARU PH DLA ROZTWORU ZASADY O STĘŻENIU 1MOL/L W TEMPERATURZE POKOJOWEJ ORAZ W 70 ^OC

	POMIAR1 w temp. Pokojowej z kompensacją	POMIAR 2 w temp pokojowej bez kompensacji	POMIAR 3 w 70^OC bez kompensacji	POMIAR 4 w 70^OC z kompensacją
pH roztworu zasady	1.5	1.3	1.8	1.7
pH roztworu zasady	11.6	11.9	10.8	10.7

Wnioski:

Zaobserwowano wzrost wartości pH przy wzroście temperatury w której został dokonany pomiar. Wskazania przyrządów były bliskie otrzymanym wzorcom, co świadczy o prawidłowo dokonanej kalibracji urządzenia, oraz prawidłowym wykonaniu całego ćwiczenia.

---