Ćwiczenie 11

Badanie procesu ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe

Wiadomości wstępne

Ekstrakcja jest to proces polegający na częściowym lub całkowitym rozdzie­leniu mieszaniny ciekłej lub stałej za pomocą rozpuszczalnika, w którym skład­niki mieszaniny wykazują różną rozpuszczalność. Składnikami ekstrahowanymi mogą być ciała stałe lub ciekłe, które z innymi składnikami są zmieszane mechanicznie, tworzą roztwory albo mieszaniny ciekłe, np. emulsje. W materia­łach pochodzenia roślinnego i zwierzęcego składniki poddawane ekstrakcji znaj­dują się wewnątrz komórek. Ekstrakcja zachodzi więc w układach dwufazowych ciecz-ciecz lub ciecz-ciało stałe.

Ekstrakcja ma podstawowe znaczenie w przemyśle cukrowniczym przy produkcji cukru z buraków cukrowych oraz w przemyśle olejarskim przy ekstra­kcji tłuszczów z nasion roślin oleistych. Obserwuje się tendencje wprowadzania procesu ekstrakcji do nowych technologii, jak np.: przy produkcji ekstraktów kawy i herbaty w przemyśle koncentratów spożywczych, produkcji soków owo­cowych i warzywnych w przemyśle owocowo-warzywnym, otrzymywaniu olej­ków zapachowych czy produkcji barwników, witamin, enzymów.

Proces ekstrakcji można przedstawić na schemacie (rys. 11.1). Materiał poddawany ekstrakcji, zwany surówką (5), będący mieszaniną składników A i B, kontaktuje się z odpowiednio dobranym rozpuszczalnikiem, zwanym ekstrahen- tem (Q. Ekstrahent powinien odznaczać się zdolnością selektywnego rozpusz­czania w stosunku do składników surówki, tzn. rozpuszczać tylko ten składnik

surówka	ekstrakcja M=A+B+C	rafinat
S=A + B rozpuszczalnik			R=A + B ekstrakt

Rysunek 11.1. Schemat procesu ekstrakcji: S - surówka, C - rozpuszczalnik, M - mieszanina, R - ra- finat, E - ekstrakt, A - składnik pierwotny surówki, B - składnik ekstrahowany

lub składniki, np: B, które należy wyekstrahować oraz w razie ekstrakcji z surówki ciekłej powinien cechować się ograniczoną rozpuszczalnością w rozpuszczalniku pierwotnym (Ą). Przy ^właściwym prowadzeniu procesu przeważająca ilość składnika ekstrahowanego (B) przechodzi do rozpuszczalnika, dając ekstrakt (E). Pozostałe składniki surówki (A) tylko w mewielkimstopniu lub praktycznie wcale nie rozpuszczają się w ekstrahencie, a więc ich stężenie jest niewielkie. Pozostałość poekstrakcyjna nosi nazwę rafinatu (R).

Należy podkreślić, że przedstawiony schemat jest obrazem idealnym. W rzeczywistości otrzymuje się ekstrakt surowy zawierający główną masę roz­puszczalnika wtórnego (Q i składnika ekstrahowanego (B) oraz niewielkie ilości składnika pierwotnego surówki (A).

Ponieważ ekstrakt i rafinat tworzą dwie odrębne fazy, mogą być łatwo rozdzielone sposobami mechanicznymi. Pełny, w znaczeniu technologicznym, proces ekstrakcji musi obejmować również wydzielenie z ekstraktu surowego pożądanego składnika ekstrahowanego. Odbywa się to w odrębnym procesie, w wyniku krystalizacji składnika ekstrahowanego lub przez odparowanie czy destylację rozpuszczalnika, który po zregenerowaniu może być ponownie użyty do ekstrakcji.

Ekstrakcja_cieczy, nazywana ekstrakcją właściwą, polega na ekstrakcji mie­szaniny ciekłej dwu- lub wieloskładnikowej. Natomiast proces ekstrakcji, w którym rozpuszczalnik pierwotny i wtórjny są takie same, np. woda w przy­padku buraka cukrowego, nazywa się ługowaniem.

W przypadku ekstrakcji w układzie ćifećź-ciecz składnik pierwotny^surówki stanowi rozpuszczalnik pierwotny, w którym jest rozpuszczony składnik ekstra­howany. Natomiast w przypadku ekstrakcji w układzie ciało stałe-ciecz składnik pierwotny jest nierozpuszczalnym ciałem stałym, zwanym inertem.

Składnik ekstrahowany może być ciałem stałym zmieszanym ż nierozpusz­czalnymi składnikami stałymi (inertem) lub też roztworem ciekłym zapełniają­cym pory nierozpuszczalnego składnika stałego (inertu). W pierwszym przypad­ku sldadnik ekstrahowany rozpuszcza się w rozpuszczalniku przenikającym w pory ciała stałego, dyfunduje do zewnętrznej powierzchni ciała stałego i następnie z tej powierzchni poprzez podwarstwęlaminarną w ruchu burzliwym cieczy dostaje się do głównej masy cieczy. W drugim wypadku proces sprowadza się do dyfuzji z porów ciała stałego do głównej masy cieczy. Przy stałym lub ciekłym stanie skupienia ekstrahowanego składnika szkielet złożonego ciała stałego zbudowany ze składników nierozpuszczalnych pozostaje niezmienny i od­grywa rolę nośnika (inertu).

Ruch eksljahowanych składników z surówki do rozpuszczalnika odbywa się na skutek różnicystężeń, jest to więc procps dyfuzyjny. Ruch cząsteczek trwa do momentu aż stężenia osiągną pewne graniczne wartości, zwane stanem równo­wagi fizykochemicznej. Równowaga w procesie ekstrakcji następuje wtedy, gdy potencjał chemiczny substancji rozpuszczonej w ekstrahencie równy jest poten­cjałowi chemicznemu tej substancji w porowatym ciele stałym. Jeśli ekstrahowa­na substancja znajduje się w porach w stanie ciekłym, to w warunkach równowagi jej stężenie w porach ciała stałego równe jest stężeniu w głównej masie cieczy. A więc w przypadku ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe po osiągnięciu stanu równowagi ekstrakt stanowi roztwór składnika ekstrahowanego B w rozpuszczal­niku C. Rafinat zaś stanowi porowaty inert A zawierający w swych porach roztwór składnika ekstrahowanego B w rozpuszczalniku C o takim samym składzie jak otrzymany ekstrakt.

Większość problemów dotyczących ekstrakcji może być rozwiązywanych przez układanie kolejnych bilansów i ustalanie składu strumieni opuszczających dany stopień ekstrakcji. Metoda rachunkowa jest dosyć żmudna. Stosowanie metody graficznej upraszcza obliczenia. Metoda graficzna jest po prostu przed­stawieniem bilansu materiałowego i warunków równowagi na wykresie równo­wagi ekstrakcyjnej. W obliczeniach procesu ekstrakcji zakładamy, że układ jest złożony z materiałów, które możemy traktować jako trzy składniki: składnik A - nierozpuszczalne w rozpuszczalniku C ciało stałe, inert; składnik B - poje­dynczy, rozpuszczalny w rozpuszczalniku C składnik, który może być cieczą lub ciałem stałym; składnik C - rozpuszczalnik, który rozpuszcza składnik B, ale nie rozpuszcza składnika A lub jest nim nasycony.

Wykres trójkątny

Cechy charakterystyczne wykresu trójkątnego do wyrażania równowagi w układach potrójnych (rys. 11.2):

1. Wierzchołki trójkąta odpowiadają czystym składnikom A, B i C, boki trójkąta AB, BC i AC - mieszaninom dwuskładnikowym A i B, B i C, A i C, punkty wewnątrz trójkąta - układom trójskładnikowym.

2. Długość boku trójkąta przyjmuje się za 100% masowych. Punkty leżące na bokach trójkąta wyrażają składy, w procentach masowych, mieszanin dwu­składnikowych. Dla dowolnego punktu leżącego w obrębie trójkąta stężenia poszczególnych składników wyznacza się, prowadząc proste równoległe do boków. Tak więc punkt g charakteryzuje mieszaninę potrójną składającą się z 70% masowych składnika A, 20% masowych składnika B i 10% masowych składnika C.

3. Promienie Aa, Bb, Cc, poprowadzone z wierzchołków trójkąta reprezen­tujących pojedynczy składnik w kierunku przeciwległego boku, są geometrycz­nym miejscem punktów figuratywnych mieszaniny o stałym stosunku zawartości

X ^ Xą XĄ

pozostałych dwóch składników, odpowiednio: —, —, —; np. dla punkótw

^xc ^xc ^XB x_B leżących na promieniu Aa stosunek zawartości składników B i C, — wynosi 44% *^c 56%'

4. Linie dd, ee, ff, równoległe do boków trój kąta C, BC, AB, są odpowiednio geometrycznym miejscem punktów figuratywnych mieszanin o stałej zawartości B, A, C; np. linia dd reprezentuje mieszaniny o stałej zawartości składnika B wynoszącej 46%.

90 80 70 60 60 40 30 20 10 A C

A[%]

Rysunek 11.2. Wykres trójkątny (objaśnienia w tekście)

Praktyczne zastosowanie wykresów opiera się na regule dźwigni (rys. 11.3). Przy zmieszaniu dwóch układów, których składy odpowiadają na wykresie do­wolnym punktom P i R, ogólny skład mieszaniny wyraża się punktem M, leżącym na prostej PR łączącej te punkty; odcinki PM i MR są odwrotnie proporcjonalne do ilości użytych mieszanin:

P + R = M \PM\ + \MR\ = \PR\ Skąd:

P\PM\ = R\MR\ P \PM\ - M\PR\ R \MR\ = M\PR\

_P R_

\MR\ ~ \PM\

(11.1) (11.2)

(11.3)

M _ P R \PR\ ~ \MR\ ~ \PA4\

gdzie: P, R, M- ilość strumieni odpowiednio P, R, M [kg lub kg/s]; \PM\, \MR\, |P/?| - długości odpowiednich odcinków [mm].

Te same stosunki istnieją przy rozwarstwianiu mieszaniny Mna dwie współ­istniejące fazy P i R.

Jeżeli rozpuszczalność składnika ekstrahowanego B w rozpuszczalniku C w temperaturze ekstrakcji wynosi N [% mas.], to linia ANjest miejscem geome­trycznym punktów przedstawiających układy mieszanin roztworu nasyconego B w C z inertem A oraz dzieli obszar wykresu trójkątnego na obszar roztworu nasyconego w rozpuszczalniku (obszar nad linią AN) i obszar roztworu nienasy­conego (obszar pod linią AN) - patrz rysunek 11.4.

A A (%]

Rysunek 11.3. Reguła dźwigni (objaśnienia w tekście)

Rysunek 11.4. Równowaga ekstrakcyjna w ukła­dzie ciecz-ciało stałe na wykresie trójkątnym (objaśnienia w tekście)

Po osiągnięciu stanu równowagi w procesie ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe otrzymuje się ekstrakt będący roztworem składnika ekstrahowanego B w ekstrahencie C, czemu odpowiadają punkty na boku BC, oraz rafinat składający się z nierozpuszczalnego inertu A i znajdującego się w jego porach roztworu B w C o takim samym składzie jak ekstrakt. Składom takiej porowatej fazy rafina- towej odpowiadająpunkty na krzywej DD (rys. 11.4). Przebieg krzywej DD może być wyznaczony doświadczalnie dla warunków zbliżonych do warunków procesu technologicznego. Graniczna krzywa doświadczalna DD jest miejscem geome­trycznym składu mieszanin złożonych z inertu A oraz zatrzymanego roztworu B w C. Punkt a reprezentuje skład strumienia rafinatu, dla którego zatrzymany roztwór ma skład a' pod warunkiem, że stężenie roztworu zatrzymanego w fazie rafinatu jest identyczne ze stężeniem strumienia odprowadzanego ekstraktu. Strumień rafinatu o składzie a jest mieszaniną inertu przedstawionego punktem A i roztworu B w C o składzie a'. Ilość roztworu o składzie a', zatrzymana przez jednostkę masy ciała stałego, równa jest stosunkowi odcinków Aa : aa'. Odcinki aa', bb', ccvktórych przedłużenia zbiegają się w;wierzchołku A, spełniają rolę cięciw równowagi, tzn. wskazują, które składy obu faz rafinatu i ekstraktu odpowiadają równowadze. Pole z lewej strony krzywej granicznej DD odpowiada obszarowi trójskładnikowych mieszanin jednorodnych,,nie rozwarstwiających się, pole z prawej strony (część robocza wykresu) - obszarowi rozwarstwiania się na dwie współistniejące fazy: ekstrakt i rafinat.

Ekstrakcja jednostopniowa

Proces ekstrakcji przeprowadzany jest w aparacie z mieszadłem w sposób periodyczny. Cząstki stałe pod wpływem działania mieszadła osiągają stan za­wieszenia i dzięki temu są dobrze omywane przez ciecz. Siła napędowa procesu maięfe, w miaręjak stężenie substancji ekstrahowanej w cząstkachstałychmaleje, a w cieczy wzrasta. Proces prowadzony jest w obszarze roztworu nienasyconego (rys. 11.5).

Punkt - odpowiada składowi surówki, która po połączeniu z odpowiednią ilością rozpuszczalnika C daje mieszaninę o składzie określonym punktem M:

S + C ~ M (11.4)

Bilans masowy dla dowolnego pojedynczego składnika (A, B lub C):

Sx_AwS ⁴ Cx,i*C=Mx_AwM dla składnika A (11.5)

-Sm^s + C x$_Vjc ~M^y^, dla składnika B (11.6)

S-tcwS + =-- dla składnika C (11.7)

Rysunek 11.5. Ekstrakcja jednostopniowa w układzie ciecz-ciało stałe (objaśnienia w tekście)

Położenie punktu Mmożna określić z reguły dźwigni:

S\SM\ = C\MC\ (11.8)

gdzie: S, C,M- strumienie masy odpowiednio surówki, rozpuszczalnika, mie­szaniny [kg/s]; X_Aw$, ^xAwM> ^xBwS> ^xBwC> ^xBwM> ^xCwS> ^xCwC> ^xCwM ~ ^st?" żenia danego składnika (A, B lub Q odpowiednio w strumieniu S, C, M [ułamek masowy lub procenty masowe]; \SM\, \CM\ - długości odpowiednich odcinków [mm].

W wypadku osiągnięcia stanu równowagi z mieszaniny M otrzymuje się po rozdzieleniu ekstrakt E i rafinat R, leżące na cięciwie równowagi AE. Jeśli warunki równowagi nie zostały osiągnięte, to ekstrakt E' zawiera mniej składnika ekstrahowanego B niż ekstrakt E i odpowiednio rafinat R' zawiera więcej skład­nika B niż rafinat R. Przy rozwarstwianiu mieszaniny M na ekstrakt E i rafinat R lub ekstrakt E' i rafinat R' bilans materiałowy ogólny ma postać:

M=E + R lub M=E' + R' (11.9)

oraz bilans materiałowy dla dowolnego pojedynczego składnika (A, B lub C) wyrażony jest równaniem:

Mx_Av/M = E x_Av/E + R x_Av/R

łub Mx_AwM = E' x_AwE> + R' x_Av/ft' dla składnika A (11.10)

Mx_BwM = E x_Bv/E + R x_BwR

lub Mx_BvjM= E' x_BwE+R' x_BvjR> dla składnikaB (11-11)

M x_Cwm = E x_CwE + R xcv,r

łub Mxc_wm = E' xę_wE + R' xc_wi? dla składnika C (11-12)

Położenie punktu M można określić z reguły dźwigni:

: E\ME\=R\RM\ lub E' \ME'\ = R'\R'M\ (11.13)

gdzie: E,R- strumienie masy odpowiednio ekstraktu, rafinatu w stanie równo­wagi [kg/s]; E', R' - strumienie masy odpowiednio ekstraktu, rafinatu rzeczywi­stego [kg/s]; x_AwE, x_AwRx_BwE, x_BwR, x_CwE, x_CwR - stężenia danego składnika (A, B lub C) odpowiednio w strumieniu E, R [ułamek masowy lub procenty masowe]; *AviE', x_Av/R>, x_BwE>, x_BwR>, x_Cw£', x_CwR> stężenia danego składnika (A, B lub Q odpowiednio w strumieniu E', R' [ułamek masowy lub procenty masowe]; |ME|, \RM\, \ME'\, \R'M\ - długości odpowiednich odcinków [mm].

Wielostopniowa ekstrakcja współprądowa z okresową zmianą rozpuszczalnika

Proces ekstrakcji współprądowej polega na okresowej zmianie rozpuszczal­nika (rys. 11.6).

B

Rysunek 11.7. Wielostopniowa ekstrakcja współprądowa w układzie ciecz-ciało stałe na wykresie trójkątnym (objaśnienia w tekście)

Proces ekstrakcji współprądowej dla rc-stopni przedstawiono na wykresie trójkątnym (rys. 11.7) przy założeniu, że w każdym stopniu osiągnięty został stan równowagi. Doprowadzona do procesu surówka S mieszana jest w pierwszym stopniu z porcją rozpuszczalnika Ci; punkt M\ przedstawia otrzymaną mieszani­nę. Za pomocą cięciwy równowagi przechodzącej przez punkt M\ można określić skład ekstraktu E\, zwanego też fazą górną lub strumieniem górnym, oraz skład rafinatu R\, zwanego również fazą dolną lub strumieniem dolnym. Strumień górny z pierwszego stopnia odprowadza się jako produkt, natomiast strumień

Rysunek 11.6. Schemat wielostopniowej ekstrakcji współprądowej z okresową zmianą rozpuszczalnika

dolny kierowany jest do drugiego stopnia, gdzie dodawana jest do niego porcja świeżego rozpuszczalnika C2. W efekcie otrzymuje się mieszaninę Mi. Cięciwa równowagi przechodząca przez punkt M2 określa skład ekstraktu £2 i rafinatu Rj z drugiego stopnia. Przy stosowaniu większej liczby stopni procesu n przeprowa­dza się analogiczną konstrukcję, aż do otrzymania pożądanego składu rafinatu Liczba wyiysowanych cięciw równowagi określa ilość stopni teoretycznych. W wyniku ekstrakcji współprądowej otrzymuje się rafinat R_n oraz wiele ekstra­któw E\,Ei, ...E_n. Ilości otrzymanych ekstraktów oraz rafinatów w poszczegól­nych stopniach oblicza się na podstawie reguły dźwigni lub z równań bilanso­wych, podobnie jak dla ekstrakcji jednostopniowej.

Równanie ogólnego bilansu materiałowego n-tego stopnia ekstrakcji:

R_n__l+C_n=E_n+R„ (11.14)

Równanie bilansu materiałowego n-tego stopnia dla składnika ekstrahowa­nego B:

^Rn-l^xBv/Rn-l+C_nXBv/Cn = ^En^xBv/En^+Rn^xBv/Rn (11.15)

Położenie punktu M_n charakteryzującego ogólny skład mieszaniny w n-tym stopniu określa się według reguły dźwigni ze stosunku strumieni Rn-\IC_n\

R^\R_n,_AM_n\ = C_n\M_nC_n | (11.16)

Wielostopniowa ekstrakcja przeciwprądowa

Ekstrakcj a wielostopniowa przeciwprądowa przeprowadzana j est naj częściej sposobem półciągłym w baterii szeregowo połączonych aparatów. Rozpuszczal­nik przepływa w przeciwprądzie przez baterię, przy czym świeży rozpuszczalnik doprowadzany jest do aparatu zawierającego najbardziej wyekstrahowany mate­riał. Po upływie pewnego czasu wyłącza się ten ekstraktor i skierowuje rozpusz­czalnik do drugiego aparatu, jednocześnie zaś włącza się świeżo załadowany ekstraktor. Ekstraktor wyłączony jest opróżniany, następnie załadowywany świe­żym materiałem i w odpowiedniej chwili włączany do procesu. Schemat ekstra­kcji przeciwprądowej przedstawiono na rysunku 11.8.

Rysunek 11.8. Schemat wielostopniowej ekstrakcji przeciwprądowej

W wyniku ekstrakcji otrzymuje się dwa produkty końcowe: ekstrakt E\ ze stopnia pierwszego i rafinat R„ ze stopnia ostatniego. Z bilansu materiałowego poszczególnych stopni wynika, że różnica strumieni rafinatu i ekstraktu w dowol­nym przekroju baterii ekstrakcyjnej jest wielkością stałą i wynosi P:

S-E] -i?! -E₂- ...-R_n-\ -E_n-R_n - C — P

Punkt P zwany jest biegunem operacyjnym (rys. 11.9). Metoda konstruowa­nia bieguna operacyjnego polega na tym, że przez punkty E\ i S oraz C i R_n kreśli się proste - dwa skrajne promienie operacyjne. Punkt przecięcia tych promieni operacyjnych wyznacza biegun operacyjny P, który może znajdować się po lewej lub prawej stronie wykresu trójkątnego. Przechodząca przez punkt E\ cięciwa równowagi wyznacza skład R\. Ponieważ R\ - Ei = P, więc promień operacyjny przechodzący przez punkty R\ i P na przecięciu z bokiem BC wyznacza punkt Ei.

B

Rysunek 11.9. Wielostopniowa ekstrakcja przeciwprądowa w układzie ciecz-ciało stałe na wykresie trójkątnym (objaśnienia w tekście)

Postępując analogicznie, znajduje się Ri, £3 i dalsze. Operację wyznaczania stopni ekstrakcyjnych prowadzi się, wykreślając na przemian odpowiednie cię­ciwy równowagi i promienie operacyjne do momentu, gdy kolejna cięciwa równowagi wyznaczy skład rafinatu równy założonemu (punkt R_n) bądź przetnie skrajny promień operacyjny przechodzący przez punkty P, R_n, C. Liczba wyry­sowanych cięciw równowagi określa ilość teoretycznych stopni ekstrakcji nie­zbędnych do przeprowadzenia procesu.

(11.17)

Równanie ogólnego bilansu materiałowego n-stopniowej instalacji ekstra­kcyjnej:

S+C^, + R_n (11.18)

Równanie bilansu materiałowego składnika ekstrahowanego B:

^SxBv/S + ^{C x}BwC ~^E\ ^xBwE\ + ^Rn ^xBwRn (11.19)

W przypadku obliczania procesu za pomocą wykresu trójkątnego ilości strumieni określa się położeniem punktu Mcharakteryzującego pozorny (umow­ny) skład mieszaniny w instalacji ekstrakcyjnej i oblicza się według reguły dźwigni z zależności:

S+C=Ex + R_n = M (11.20)

^}ŚpM\ = C\MQ; Ei \ME^R_n\R„M\ (11.21)

Sprawność ekstrakcji

Zapodstawędo globalnej oceny pracy urządzenia ekstrakcyjnego można brać iłośaprzenoszonej masy lub liczbę stopni ekstrakcyjnyęh niezbędnych do prze­prowadzenia procesu. Biorąc pod uwagę ilość przenoszonej masy składnika ekstrahowanego, sprawność ekstrakcji określa się z równania:

^(1L22)

gdzxz>Bg - masa składnika ekstrahowanego B, która w wyniku przeprowadzenia proces® ekstrakcji rzeczywiście przeniknęła z surówki (lub z rafinatu z poprze­dnich stopni ekstrakcyjnych) do ekstraktu E! [kg lub kg/s]; B_E - masa składnika ekstrahowanego B, która w warunkach ekstrakcyjnej równowagi fizykochemicz­nej przeniknęłaby z surówki (lub z rafinatu z poprzednich stopni ekstrakcyjnych) do ekstraktu E [kg lub kg/s].

Wielkości Be', Be określa się na podstawie bilansu materiałowego składnika ekstrahowanego, przy czym w przypadku wielkości Be' wykorzystuje się masy otrzymanych produktów, a w przypadku wielkości B_E - masy wyznaczone teoretycznie według wykresu trójkątnego.

Pizy ocenie sprawności ekstrakcji za pomocą liczby stopni ekstrakcyj­nych korzysta się z równania:

T\n=~ (1123)

ⁿp

gdzie: n - liczba teoretycznych stopni ekstrakcyjnych niezbędnych do przepro­wadzenia procesu ekstrakcji w warunkach ekstrakcyjnej równowagi fizykoche­micznej; n_p - liczba rzeczywistych stopni ekstrakcyjnych niezbędnych do przepro­wadzenia procesu ekstrakcji z identycznym efektem jak dla w-stopni teoretycznych

Jednym z istotnych kryteriów służących do oceny przeprowadzonej ekstra­kcji jest stopień wyekstrahowania, który może być określany z równania:

Bk a ¹ ImT'"^^

SW=-~^A Mfe (11.24)

®

gdzie: Bg-masa składnika ekstrahowanego w ekstrakcie [kg lub kg/s]; B$- masa składnika ekstrahowanego wprowadzonego z surówką [kg lub kg/s].

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest sporządzenie bilansu procesów: ekstrakcji jednosto- pniowej, ekstrakcji dwustopniowej współprądowej i ekstrakcji w warstwie, oraz badanie kinetyki procesu ekstrakcji w warstwie. Wykonuje się to na przykładzie ekstrakcji wodą cukru zawartego w krajance buraka cukrowego. Krajanka buraka rozpatrywana jest w przybliżeniu jako mieszanina trój składnikowa złożona z wo­dy, cukru i substancji nierozpuszczalnych w wodzie w temperaturze procesu (6% masowych).

Opis stanowiska pomiarowego

Ekstrakcje jednostopniowa i dwustopniowa współprądowa prowadzane są w dwóch analogicznych zbiornikach o pojemności 2000 cm³ zaopatrzonych w mieszadła laboratoryjne.

Stanowisko pomiarowe do ekstrakcji w warstwie (rys. 11.10) składa się z ekstraktora 1 w postaci pionowego cylindrycznego zbiornika zaopatrzonego u dołu w siatkę 2 podtrzymującą warstwę krajanki oraz zamknięcie hydrauliczne 3. Ekstraktor u góry ma pokrywę 4 zakręcaną na gwint, którą otwiera się w celu załadowania krajanki i wyładowania rafinatu. W pokrywie znajduje się króciec doprowadzania wody 5 dozowanej pompą perystaltyczną 6 z naczynia 7. Za zamknięciem hydraulicznym znajduje się odbieralnik ekstraktu 8.

\3

Rysunek 11.10. Stanowisko pomiarowe do ekstrakcji w warstwie (objaśnienia w tekście)

Ekstrakcja w warstwie (~20°Q

Ekstraktor napełnić 200 g krajanki, zakręcić pokrywę. Przygotować odbie­ralniki ekstraktu (cylindry miarowe na lt)0 cm³). Zamocować pierwszy odbieral­nik. Wlać 900 g wody do naczynia 7 (patrz rys. 11.10). Włączyć pompęperystal- tyczną. Zmienić odbieralniki po uzyskaniu kolejnych 100 cm³ ekstraktu. Noto­wać czas zmian liczony od początku odbioru ekstraktu. Oznaczać zawartość cukru w każdych 100 cm³ ekstraktu. Po opróżnieniu naczynia z wodą wyłączyć pompę. Odkręcić pokrywę ekstraktora. Przez opuszczenie węża gumowego, stanowiącego zamknięcie hydrauliczne, zlać do wytarowanej zlewki roztwór znajdujący się w ekstraktorze, stanowiący wodę wysłodkową, zważyć go, ozna­czyć w nim refraktometrycznie zawartość cukru. Opróżnić i umyć ekstraktor.

Opracowanie i interpretacja wyników

1. Obliczyć skład krajanki buraka [% wagowe], wykorzystując średnią za­wartość cukru w soku komórkowym.

2. Sporządzić bilanse materiałowe dla poszczególnych sposobów przepro­wadzenia ekstrakcji i nanieść je na wykresy w trójkącie równobocznym.

3. Dla ekstrakcji jednostopniowej oraz poszczególnych stopni ekstrakcji dwustopniowej sprawdzić, czy w procesie osiągnięto warunki równowagi.

4. Dla wszystkich sposobów przeprowadzenia ekstrakcji obliczyć stopień wyekstrahowania cukru.

v e. NDla ekstrakcji w warstwie sporządzić wykres kinetyki w układzie: czas liczony od początku ciągłego odbioru ekstraktu - stężenie odbieranego ekstraktu.

f. Sformułować wnioski. ., ^

— 112 —

— 112 —

— 111 —

— 114 —

— 115 —

— 118 —

— 121 —

— 119 —

— 124 —

— 122 —

---