1
Uniwersytet Medyczny
im. Karola Marcinkowskiego
w Poznaniu
Katedra i Zakład Chemii
Nieorganicznej i Analitycznej
prof. AM dr hab. Jadwiga Mielcarek
Mogę zapomnieć,
o czym usłyszałem,
albo zachować w pamięci to,
co zobaczyłem.
To, co zrobiłem, mogę zrozumieć.
PODSTAWOWY SPRZĘT
I CZYNNOŚCI LABORATORYJNE
Sprzęt laboratoryjny
Sprzęt szklany i z tworzyw syntetycznych
Sprzęt metalowy
Sprzęt porcelanowy
Materiały DO PRODUKCJI Sprzętu
LABORATORYJNEGO
1. SZKŁO LABORATORYJNE (wg składu chemicznego):
a. szkło sodowo - wapniowe
b. szkło borokrzemowe
np. SIMAX, DURAN
c. szkło kwarcowe – głównie SiO
2
2. TWORZYWA SZTUCZNE
3. METAL
4. PORCELANA
5. GUMA i pochodne
6. CELULOZA
SPRZĘT SZKŁANY
Podstawową cechą szkła stosowanego w laboratorium
jest odporność na
wysoką temperaturę
substancje chemiczne.
Sprzęt szklany
Probówka
Kolba Erlenmayera –
stożkowa
Zlewka
2
Sprzęt szklany
Chłodnica
Eksykator
do przechowywania
substancji higroskopijnych
Kolby miarowe
Cylindry miarowe
a)
b)
c)
Prawidłowy sposób
odczytywania poziomu
a) cieczy bezbarwnej
b) cieczy silnie zabarwionej
Pipety
są stosowane
do odmierzenia niewielkich objętości cieczy
z dużą dokładnością.
Dzielą się na:
1. klasyczne
wielomiarowe
(z podziałką na ściance)
jednomiarowe
2. automatyczne
Biurety
służą do miareczkowania
określonymi objętościami cieczy
1. Klasyczne
2. Automatyczne
Naczynko wagowe
Kolba okrągłodenna
płaskodenna
3
Kolba prózniowa
Rozdzielacz-ekstraktor
Krystalizator
SPRZĘT METALOWY
PALNIK
PŁYTKA CERAMICZNA
STATYWY
TRÓJNÓG
ŁAPY do mocowania
SPRZĘT PORCELANOWY
PAROWNICZKA
LEJKI
Sitowy - BUCHNERA
ŁOPATKI
TRÓKĄT
Moździerz służy do ręcznego rozdrabniania
i ucierania różnorodnych substancji
Tygiel z pokrywką
Podstawowe czynności laboratoryjne
Sposoby izolacji substancji
Sączenie (filtrowanie) –
proces służący do oddzielania
ciał stałych od cieczy, np. osadu od wody
Sposoby izolacji substancji
Sedymentacja
–
opadanie cząstek koloidalnych
lub zawiesiny pod wpływem siły ciężkości
(grawitacji). Jest to proces samoczynny.
.
Dekantacja
Oddzielenie ciała stałego (osadu) od cieczy
poprzez zlanie klarownej cieczy z nad osadu.
Często poprzedzona jest procesem sedymentacji.
Skuteczniejszą odmianą tego typu
procesu jest sączenie.
Destylacja
4
Metody rozdzielania mieszanin
•Destylacja
– wykorzystuje
się różnice temp. wrzenia
Destylacja to rozdzielanie
ciekłej mieszaniny związków
chemicznych.
Przeprowadzenie w stan pary i
ponowne skroplenie.
Stosuje się w celu
wyizolowania lub
oczyszczenia jednego lub
więcej związków składowych
.
• Chromatografia – różna zdolność
adsorbowania
RODZAJE WAG
W laboratoriach analitycznych stosowane
są:
•
Wagi techniczne
o nośności od 100 g
do 1000 g i dokładności od 0.01 g do 0.1 g,
•
Wagi
analityczne
o nośności
200 g i dokładności 0.0001 g
•
Wagi półmikroanalityczne
o
nośności 100 g i dokładności 0.00001 g
(0.01 mg)
•
Wagi mikroanalityczne
o nośności
30 g i dokładności 0.000001 g (0.001 mg)
Materia
posiada:
masę i zajmuje objętość
wszystko, czego można dotknąć
i nie można dotknąć:
np. płomień, spaliny czy gwiazdy.
Chemia zajmuje się materią i jej przemianami.
Chemia zajmuje się materią i jej przemianami.
Znajomość chemii jest niezbędna,
Znajomość chemii jest niezbędna,
dla zrozumienia otaczającego świata.
dla zrozumienia otaczającego świata.
Prowadzenie samochodu, gotowanie obiadu,
Prowadzenie samochodu, gotowanie obiadu,
a nawet oddychanie jest związane z chemią.
a nawet oddychanie jest związane z chemią.
1 kandela
(1 cd)
Światłość
1 mol
(1 mol)
Liczność materii
1 Kelwin
(1 K)
Temperatura
1 amper
(1A)
Natężenie prądu
1 sekunda
(1 s)
Czas
1 kilogram
(1 kg)
Masa
1 metr
(1 m)
Długość
JEDNOSTKA
PODSTAWOWA
WIELKOŚĆ
PODSTAWOWE JEDNOSTKI UKŁADU SI
Przedrostki jednostek
Przedrostki jednostek
SI
SI
10
9
10
6
10
3
10
-1
10
-2
10
-3
10
-6
10
-9
10
-12
Giga
Mega
Kilo
Decy
Centy
Mili
Mikro
Nano
Piko
G
M
K
D
C
M
µ
µ
µ
µ
n
p
Znaczenie
Nazwa
Przedrostek
%
SKŁADNIK
100
10
2
składniki główne
10
10
1
składniki uboczne
1
10
0
0.1
miliślady
0.01
0.001
10
-3
0.0001
mikroślady
0.00001
0.000001
10
-6
0.0000001
nanoślady
0.00000001
0.000000001
10
-9
0.0000000001
pikoślady
0.00000000001
0.000000000001
10
-12
0.0000000000001
femtoślady
0.00000000000001
0.000000000000001
10
-15
0.0000000000000001
attoślady
0.00000000000000001
0.000000000000000001
10
-18
pojedyncze cząstki
[
[
ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW
ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW
5
W nauce rozróżnia się masę i ciężar.
Masa ciała jest miarą ilości materii w niej
zawartej.
Ciężar – jest miarą doznanej przez ciało
siły ciążenia. np. astronauta ma jednakową
masę na Ziemi i na Marsie (jednakowa ilość
materii).
Różny ciężar - na Marsie mniejszy.
Można w pewnych warunkach nie posiadać
ciężaru, lecz nigdy nie można być
pozbawionym masy.
1 MOL = 6,0221·1023 „cząstek” substancji
atomów, cząsteczek, jonów,
rodników, elektronów…
Liczba Avogadro.
Ilości atomów, jonów itp. w próbce podaje się w
molach.
Stała Avogadro służy do przeliczania liczby
„cząstek” na liczbę moli (i odwrotnie).
Każda próbka zawiera 1 mol atomów
pierwiastka
12 g węgla, 32 g siarki, 201 g rtęci,
207 g ołowiu, 64 g miedzi
Każda próbka zawiera 1 mol cząsteczek
18 g wody, 46 g etanolu, 180 g glukozy,
342 g sacharozy
Reakcja z kwasami
Reakcja z zasadami
Reakcja z tlenem
(spalanie)
Działanie utleniające
Działanie redukujące
Reakcja z innymi
pierwiastkami
Rozkład na prostsze
substancje
Możliwość korozji
•
Temp. topnienia
•Temp. wrzenia
•
Ciśnienie pary
•Barwa
•
Stan skupienia
•Gęstość
•
Przewodność elektryczna
•
Rozpuszczalność
•
Adsorpcja na powierzchni
•
Twardość
WŁ. CHEMICZNE
WŁ. FIZYCZNE
Właściwości fizyczne bada się bez zmiany
Właściwości fizyczne bada się bez zmiany
tożsamości substancji
tożsamości substancji
–
–
np
np
. wyznaczanie
. wyznaczanie
t.wrzenia
t.wrzenia
,
,
lepkości….
lepkości….
Badanie właściwości chemicznych
wymaga zmiany tożsamości substancji –
reakcje chemiczne
...
6
Wł. substancji są odmienne od
substratów z których są
zbudowane
Składniki nie są połączone
wiązaniami chemicznymi,
zachowują swoje wł.
Właściwości nie zależą od wł.
składników
Właściwości zależą od
właściwości składników
Skład jest stały, niezmienne
właściwości chem. i fizyczne
(mogą być wykorzystane do
identyfikacji)
Skład jest zmienny,
zróżnicowany
Składników nie można
rozdzielić m. f., a tylko w
wyniku przemiany chemicznej
Składniki można rozdzielić
metodami fizycznymi, np..
sączenie, przesiewanie,
destylacja
Związek
Mieszanina
•
Przykładem mieszaniny jest każdy roztwór, np.
destylacja umożliwia wydzielenie składników
•
•
Krew jest mieszaniną krwinek czerwonych
Krew jest mieszaniną krwinek czerwonych
i innych elementów morfotycznych oraz
i innych elementów morfotycznych oraz
osocza
osocza
-
-
można rozdzielić np. przez
można rozdzielić np. przez
wirowanie;
wirowanie; osocze jest wodnym roztworem
wielu składników.
• Przykładem mieszaniny jest powietrze –
inny skład wdychanego i wydychanego.
Związkiem chem. jest woda, NaCl
TYPY MIESZANIN
• HETEROGENICZNE – można
zidentyfikować składniki
(wizualnie, mikroskop) np.
minerały (granit), mleko,
mięśnie (nerwy, naczynia
krwionośne)
• Układ kilku faz.
• HOMOGENICZNE – brak
rozróżnienia składników
np. mieszanina cukru i wody
(roztwory właściwe)
Układ jednofazowy.
cd.
Trzy przykłady mieszanin homogenicznych
a) Powietrze;
b) NaCl w wodzie; c) Mosiądz
N
2
, O
2
, Ar
Na
+
i Cl
-
mieszanina
w wodzie
Cu i Zn
•
88
występuje w przyrodzie w łatwo wykrywalnych
ilościach
.
•
Kilka otrzymano za pomocą reakcji jądrowych, a
ostatnich kilka pierwiastków, otrzymano w ilościach
ś
ladowych
Powstawanie prostych zw. chem.
Znanych jest – 118 pierwiastków, ale duża
różnorodność substancji – jako skutek łączenia.
Prawo Stałości Składu
Prawo stosunków stałych
•
•
Każdy związek chemiczny niezależnie od jego
Każdy związek chemiczny niezależnie od jego
pochodzenia, albo metody otrzymywania ma stały
pochodzenia, albo metody otrzymywania ma stały
skład jakościowy i ilościowy.
skład jakościowy i ilościowy.
•
•
Związek
Związek chemiczny – substancja złożona z większej
liczby pierwiastków, których atomy występują w
określonym , charakterystycznym stosunku.
Związki stanowią kombinację atomów.
7
Prawo Stałości Składu
Co to oznacza
?
Oznacza to, że różne próbki tej samej
substancji (np. woda, metan) zawierają
sk
ładniki pierwiastkowe w jednakowych
proporcjach,
a to oznacza, że substraty również muszą
łączyć się w stałym stosunku wagowym.
Np. - wodór i tlen - występują w każdej próbce
wody w stosunku wagowym 1 : 8.
Prawo zachowania masy -
Lavoisiera
W przemianach chem. masa nie powstaje, ani nie
ulega zniszczeniu, tzn. masa substratów i
produktów jest równa (jeżeli reakcja przebiegła
do końca).
Łączna masa reagentów w reakcji chemicznej nie
ulega zmianie.
Nowsza definicja:
„
Zasada zachowania sumy masy i energii”
E = m·c
2
c = 3·10
10
cm/s
W układach zamkniętych suma masy i energii
jest wielkością stałą.
Nowsza definicja: Einstein
Masa i energia stanowią dwie formy materii.
„Zasada zachowania sumy masy i energii”
E = m·c
2
= const.
E – energia zawarta wewnątrz układu w różnych postaciach
m – masy skladające się na układ substancji
c = 3·10
10
cm/s
Prawo prostych stosunków objętościowych
Gay-Lussaca
Jeżeli substancje reagujące są w stanie
gazowym, to objętości zarówno substratów
jak i produktów, pozostają do siebie w
stosunku niewielkich liczb całkowitych.
Np. synteza amoniaku
Prawo stosunków wielokrotnych
Dalton
Jeżeli dwa pierwiastki tworzą ze sobą więcej
niż jeden związek chemiczny, to ilości jednego
z tych pierwiastków łączące się z określoną
ilością drugiego pierwiastka pozostają do
siebie w stosunku prostych liczb całkowitych
.
Np. Tlenki azotu, tlenki wodoru
ANALITYKA
Interdyscyplinarna
nauka
zajmująca
się
tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem metod
pozwalających na określenie ze znaną precyzją i
dokładnością,
składu
chemicznego
układów
materialnych
Przedmiotem analityki jest:
•
opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania
informacji o składzie badanej próbki
•
pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników
8
SKŁADU
SKŁADU
–
–
ustalenie składu próbki tj. jakie
ustalenie składu próbki tj. jakie
substancje i w jakiej ilości występują.
substancje i w jakiej ilości występują.
PROCESU
PROCESU
–
–
określenie zmiany zawartości
określenie zmiany zawartości
poszczególnych składników próbki w czasie.
poszczególnych składników próbki w czasie.
ROZMIESZCZENIA
ROZMIESZCZENIA
–
–
określa
określa
jakie jest
jakie jest
rozmieszczenie przestrzenne poszczególnych
rozmieszczenie przestrzenne poszczególnych
składników próbki.
składników próbki.
STRUKTURY
STRUKTURY
–
–
określa jakie jest rozmieszczenie
określa jakie jest rozmieszczenie
przestrzenne w skali atomowej
przestrzenne w skali atomowej
poszczególnych
poszczególnych
składników próbki (ustalenie budowy cząsteczki,
składników próbki (ustalenie budowy cząsteczki,
ciała stałego, cieczy).
ciała stałego, cieczy).
UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY
UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY
Analityka dostarcza informacji o składzie
Analityka dostarcza informacji o składzie
ze znaną wiarygodnością
ze znaną wiarygodnością
(dokładnością i precyzją)
(dokładnością i precyzją)
.
.
gdzie:
gdzie:
χ
χ
-
-
estymator oznaczanej ilości składnika
estymator oznaczanej ilości składnika
(zawartość lub stężenie),
(zawartość lub stężenie),
wiarygodność oznaczenia.
wiarygodność oznaczenia.
ε
±
x
ε
PRECYZJA I DOKŁADNOŚĆ
a)
b)
c)
d)
METODA
METODA
a)
a)
dokładna
dokładna
i
i
precyzyjna
precyzyjna
,
,
b)
b)
precyzyjna
precyzyjna
ale
ale
mało
mało
dokładna
dokładna
,
,
c)
c)
mało
mało
precyzyjna
precyzyjna
ale
ale
dokładna
dokładna
,
,
d)
d)
mało
mało
dokładna
dokładna
i
i
mało
mało
precyzyjna
precyzyjna
METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA
METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA
ZAWARTOŚĆ
ZAWARTOŚĆ
-
-
ilość składnika wyrażona w jednostkach
ilość składnika wyrażona w jednostkach
masy, objętości lub w molach zawarta w próbce
masy, objętości lub w molach zawarta w próbce,
(m)
(m)
STĘŻENIE
STĘŻENIE
-
-
zawartość składnika w ściśle określonej
zawartość składnika w ściśle określonej
ilości próbki
ilości próbki
( c)
( c)
.
.
Jeżeli znana jest wielkość badanej próbki
(M)
zawartość i stężenie mogą być wzajemnie
przeliczane:
M
m
c
=
cM
m
=
BADANY OBIEKT (?)
•
może być każdy przedmiot materialny,
•
zwykle nie jest celowe (lub niemożliwe), analizowanie
całego obiektu badanego,
•
z badanego obiektu pobiera się pewną część – tzw.
próbkę,
która musi reprezentować cechy obiektu
badanego,
•
dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż
dokładność pobrania próbki,
•
najwięcej błędów w procesie analitycznym
popełnianych jest w trakcie pobierania i przygotowania
próbki,
•
przygotowanie próbki do analizy obejmuje zwykle;
rozdrabnianie, rozpuszczanie, roztwarzanie, stapianie,
mineralizację, rozdzielanie, maskowanie, zatężanie, itd.
(uzyskuje się obiekt pomiaru właściwy dla wybranej
metody analitycznej)
Próbka
przeznaczona
do
analizy
musi
być
Próbka
przeznaczona
do
analizy
musi
być
reprezentatywna
reprezentatywna
dla badanego obiektu.
dla badanego obiektu.
Właściwości badanego obiektu wpływające na
Właściwości badanego obiektu wpływające na
sposób pobrania i postępowania z próbką:
sposób pobrania i postępowania z próbką:
stan skupienia
stan skupienia
(ciało stałe, ciecz, gaz);
(ciało stałe, ciecz, gaz);
skład fazowy
skład fazowy
jednorodność
jednorodność
wielkość
wielkość
twardość
twardość
lotność
lotność
trwałość.
trwałość.
PRÓBKA REPREZENTATYWNA
9
Informacja o składzie chemicznym
kosmetyków na rynku Unii Europejskiej
Każdy mieszkaniec UE ma prawo poznać
skład używanych przez siebie
kosmetyków – uznała Komisja
Europejska. Dotyczy kosmetyków
wyprodukowanych w UE, ale także w
krajach poza jej obszarem.
Na producentów został nałożony obowiązek
informowania, co i w jakiej ilości znajduje się
w preparatach upiększających (brak danych
na ulotkach).
Ustalono zakres informacji, które na życzenie
klienta muszą zostać udostępnione.
Dotyczą one:
•
składu jakościowego i ilościowego
•
działań ubocznych i niepożądanych
(
jest to ważne dla osób cierpiących na
alergię
)
W UE - opracowano wytyczne sposobu
określania tak zwanej nomenklatury
kosmetyków i ich składników.
Wymagania dla kosmetyków produkcji
krajowej
•
ilościowy skład chemiczny (receptura)
uwzględniający nazwy wg
INCI wszystkich składników, oraz numery barwników wg Colour Index
(nr CI)
•
kryteria fizyko-chemicznej
i mikrobiologicznej
kontroli
wyrobu,
•
specyfikacje techniczne lub inne dokumenty gwarantujące
jakość
poszczególnych surowców
•
projekt tekstu etykiety (zgodnego z art.6 Ustawy o kosmetykach)
•
oświadczenie producenta
kompozycji zapachowej
stwierdzające, że
jest ona zgodna z zaleceniami IFRA
•
wyniki badań dla gotowego wyrobu
:
–
na zgodność z wymaganiami kryteriów kontroli fizyko-chemicznej i
mikrobiologicznej,
–
dermatologicznych i aplikacyjnych wykonanych w wyspecjalizowanej
placówce pod kontrolą lekarza dermatologa.
Skład jakościowy i ilościowy
związków
• Naturalne produkty o ważnym
zastosowaniu np. medycznym czy
kosmetycznym występują w minimalnych
ilościach
(osłonice-leki p/nowotworowe)
Synteza
wymaga poznania składu jakościowego
i ilościowego
np. w 1928 r zsyntetyzowano wit. C
STANY SKUPIENIA MATERII
STAŁY CIEKŁY GAZOWY
10
STANY SKUPIENIA MATERII
Ciało stałe – sztywna forma materii,
uporządkowana struktura. Ruchliwość
atomów i cząsteczek jest znikomo mała.
Zajmują charakterystyczną, niezmienną
objętość. Krystaliczne ciała stałe posiadają
prawidłową budowę. Elementy budowy ciała
stałego (atomy, jony, cząsteczki) są
rozmieszczone wg określonego modelu (wł.
wynikają z uporządkowania).
Bardzo wolna dyfuzja-bez znaczenia.
ZMIANA STANU SKUPIENIA
STAN SKUPIENIA MATERII
Zależy od warunków zewnętrznych (temp., ciś.,
a także od sił spójności działających między
nimi. Każda substancja może występować w 3
stanach.
Zajmują charakterystyczną, niezmienną
objętość. Krystaliczne ciała stałe posiadają
prawidłową budowę. Elementy budowy ciała
stałego (atomy, jony, cząsteczki) są
rozmieszczone w g określonego modelu (wł.
wynikają z uporządkowania).
Bardzo wolna dyfuzja-bez znaczenia.
Ciecz –
forma płynna, kształt
naczynia, określona powierzchnia, są
praktycznie nieściśliwe (zmiana
ciśnienia nie powoduje większych zmian
objętości), sprężanie cieczy napotyka na
opór, (odpychania sfer elektronowych
cząsteczek)
/
próbka 10 ml cieczy – zachowanie jednakowe w zlewce i dużej butli
/
Ciecze cd. –
Dyfunduję powoli –
cząsteczki nie mogą poruszać się na
duże odległości ponieważ ulegają
zderzeniom (krótka średnia droga
swobodna, czyli odległość między
zderzeniami).
/np. atrament w wodzie/
Parują z otwartych pojemników – po
osiągnięciu odpowiedniej energii kinetycznej
przechodzą przez granicę faz.
W dowolnym zbiorze cząsteczek energia
kinetyczna nie jest jednakowa (wymiana na
skutek zderzeń).
Gaz – stan nieuporządkowany,
cząsteczki nie są zmuszane do
zajmowania określonego miejsca w
przestrzeni, brak kształtu, objętości,
powierzchni, duża ściśliwość,
wypełniają całą objętość naczynia.
Równomiernie wypełniają
przestrzeń, poruszają się bezładnie.
11
Im większa jest masa cząsteczkowa
gazu tym wolniej poruszają się jego cząsteczki.
Prędkość poruszania się zwiększa się
ze wzrostem temperatury.
Cząsteczki zderzają się wzajemnie,
a liczba zderzeń np. cząsteczek tlenu w temp. pok.
i przy ciś. 1 atm. wynosi 10
10
/s
-1
.
Przy większych ciśnieniach liczba zderzeń w
jednostce objętości wzrasta.
ROZTWORY
ROZTWORY
znaczenie: w biologii, przemyśle, środowisku.
znaczenie: w biologii, przemyśle, środowisku.
Płyny ustrojowe są roztworami, np. osocze
Płyny ustrojowe są roztworami, np. osocze
–
–
roztwór soli, cukru, substancji odżywczych i
roztwór soli, cukru, substancji odżywczych i
odpadowych
odpadowych
SPOSOBY WYRAŻANIA STĘŻEŃ
Objętość w mikrolitrach
na litr próbki
ppm (obj.)
µ
µ
µ
µ/l
Części na milion
(objętościowe)
Masa w miligramach na kilogram
próbki
ppm (mas.),
mg/kg
Części na milion
(masowe)
Liczba moli cząstek składnika wyra-
żona jako ułamek masy całkowitej
-------
Ułamek molowy
Objętość składnika wyrażona jako %
objętości całkowitej
% (V/V)
Procent objętościowy
Masa składnika wyrażona jako %
masy całkowitej
mol/dm
3
% (m/m)
Procent masowy
(wagowy)
Liczba moli w 1 litrze roztworu
mol/l, M
Molowość
Uwagi
Jednostki
Nazwa
12
Określają wydajność
ź
ródeł
FIZYCZNE
FIZYCZNE
instrumentalne
termopary
radiometry
luksometry
AKTYNOMERIA
AKTYNOMERIA
3
10
⋅
⋅
⋅
⋅
Φ
⋅
⋅
∆
⋅
=
l
t
N
A
K
I
A
SR
ε
ν
gdzie :
I
SR
– natężenie promieniowania emitowanego przez lampę równe
liczbie absorbowanych kwantów przez sól Reineckiego
Substancje naświetlane - wydajność kwantową fotodegradacji
dla danego procentu
konwersji obliczono ze wzoru (8)
t
I
N
c
abs
a
⋅
⋅
∆
=
φ