BENZIMIDAZOL - SYNTEZA W POLU MIKROFALOWYM
NH
2
NH
2
H
O
O
H
N
H
N
+
Poziom trudności
skala 1-3
1
Czas wykonania
ć
wiczenia
1 godzina
Sprzęt laboratoryjny
Zlewka 100 ml; szkiełko zegarkowe; pojemnik na lód; probówka z bocznym
odprowadzeniem; palec chłodzący; lejek ze spiekiem szklanym;
Odczynniki
o-Fenylenodiamina
-
0,0125 mola
Kwas mrówkowy
-
0,0212 mola
Tlenek glinu III
1 g
-
Chlorek metylenu
6 ml
-
WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH
1,2-Diaminobenzen
o-Fenylenodiamina
C
6
H
8
N
2
Nr CAS
95-54-5
Ciężar cząsteczkowy
108,14 g/mol
R: 20/21-25-36-40-43-50/53-68
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe i w kontakcie ze skórą. Działa
toksycznie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy. Ograniczone dowody
działania rakotwórczego. Może powodować uczulenie w kontakcie ze skórą.
Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo
utrzymujące się niekorzystne zmiany w srodowisku wodnym. Możliwe ryzyko
S28-36/37-45-60-61
Zanieczyszczoną skórę natychmiast przemyć dużą ilością wody. Nosić
odpowiednią odzież ochronną i odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku
awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli
to możliwe, pokaż etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad
niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją
lub karta charakterystyki.
Kwas
wodorokarboksylowy
Kwas mrówkowy
CH
2
O
2
Nr CAS
64-18-6
Ciężar cząsteczkowy
46,03 g/mol
Gęstość
1,19 g/cm
3
R: 34
Powoduje oparzenia
S: 23-26-45
Nie wdychać rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć
natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza.
W przypadku
awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli
to możliwe, pokaż etykietę.
Tlenek glinu III
Al
2
O
3
Nie dotyczy
Nr CAS
1344-28-1
Ciężar cząsteczkowy
101,94 g/mol
R: Nie dotyczy
S: 22
Nie wdychać pyłu
Chlorek metylenu
Dichlorometan
CH
2
Cl
2
Nr CAS
75-09-2
Ciężar cząsteczkowy
84,93 g/mol
Gęstość
1,32 g/cm
3
R: 40
Ograniczone dowody działania rakotwórczego
S: 23-24/25-36/37
Nie wdychać pary rozpylonej cieczy. Unikać zanieczyszczenia skóry i oczu.
Nosić odpowiednią odzież ochronną i odpowiednie rękawice ochronne.
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
0,0125 mola o-fenylenodiaminy, 0,0212 mola kwasu mrówkowego i 1 g tlenku
glinu III uciera się dokładnie w moździerzu a następnie całość przenosi się do zlewki
o pojemności 100 ml.. Zlewkę przykrywa się szkiełkiem zegarkowym i umieszcza w
reaktorze mikrofalowym. Całość ogrzewa się trzy razy po 10 sekund z 10
sekundowymi przerwami. Moc reaktora 180W.
Po zakończeniu ogrzewania zawartość zlewki przenosi się na lejek ze spiekiem
szklanym i przemywa chlorkiem metylenu - 3 porcje po 2 ml. Przesącz odparowuje
się do sucha a otrzymany jasno różowy osad krystalizuje z wody.
Temperatura wrzenia
produktu
172-174
o
C
Wydajność reakcji
60%