1

ĆWICZENIE NR 3

OZNACZANIE JONÓW CL



W WODACH NATURALNYCH

Z ZASTOSOWANIEM ELEKTRODY JONOSELEKTYWNEJ

Celem ćwiczenia jest oznaczanie jonów chlorkowych w wodach naturalnych metodą

krzywej kalibracyjnej z zastosowaniem chlorkowej elektrody jonoselektywnej Op-Cl-7111.

WYKONANIE ĆWICZENIA

1.

Zestawić układ pomiarowy zgodnie z rys. 1.

Rys. 1. Schemat układu pomiarowego do oznaczania jonów chlorkowych

1 – elektroda wskaźnikowa (ISE)

2 – elektroda odniesienia (SCE)

3 – element mieszający

4 – mieszadło magnetyczne

2.

Przygotować serię roztworów wzorcowych o stężeniu jonów Cl

-

w zakresie od 2.5 do

1250 mg/L. W tym celu do kolb miarowych o poj. 200 mL odmierzyć odpowiednie

objętości roztworu wyjściowego (podstawowego) o stężeniu tych jonów wynoszącym

około 5 mg/mL (dokładne stężenie jonów Cl

-

znajduje się na kolbie z roztworem

wyjściowym). Wyniki zestawić w tabeli. Do każdej z kolb dodać po 20 mL roztworu

KNO

3

o stężeniu 1 mol/L, dopełnić wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.

2

3.

Przygotować roztwór badany. W tym celu do kolby miarowej o poj. 200 mL odmierzyć

20 mL 1 M roztworu KNO

3

, uzupełnić do kreski analizowaną wodą i dokładnie

wymieszać.

Do suchych i ponumerowanych zlewek o poj. 100 mL przelewać kolejno uprzednio

sporządzone roztwory wzorcowe. Należy rozpocząć od najmniej stężonego roztworu.

Zanurzyć przemyte i osuszone elektrody w kolejnych roztworach wzorcowych. Włączyć

mieszadło i mieszać roztwór w ciągu kilku minut. Zmierzyć siłę elektromotoryczną ogniwa

pomiarowego (przy włączonym mieszadle). Wyniki zestawić w tabeli 1.

Uwaga!

Przed zanurzeniem elektrod do kolejnych roztworów należy je przepłukać i wysuszyć

za pomocą bibuły.

4.

Postępując identycznie zmierzyć siłę elektromotoryczną ogniwa pomiarowego

zanurzonego w próbce badanej wody. Wynik zanotować w tabeli 1.

Tabela 1.

Numer

roztworu

Objętość

NaCl, mL

Stężenie Cl

-

,

mg/mL

E, mV

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

X

0.1

0.2

0.4

1.0

2.0

4.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

---------

--------

OPRACOWANIE WYNIKÓW

1.

Narysować schemat układu do pomiaru siły elektromotorycznej ogniwa stosowanego

w ćwiczeniu. Opisać elementy.

2.

Na podstawie uzyskanych wyników narysować krzywą wzorcową zależności siły

elekktromotorycznej ogniwa, E od stężenia jonów chlorkowych w roztworach

wzorcowych. Skomentować i uzasadnić jej przebieg, określić nachylenie (porównać

3

z teoretycznym dla elektrody chlorkowej i wyciągnąć wnioski co do prawidłowości jej

działania) oraz zakres liniowości. Oszacować graficznie granicę oznaczalności jonów Cl

-

za pomocą stosowanej elektrody.

3.

Z uzyskanej krzywej odczytać stężenie jonów chlorkowych w badanych próbkach.

Wyniki podać w mg/L. W obliczeniach uwzględnić fakt rozcieńczenia próbek w trakcie

przygotowywania roztworów.

ZAGADNIENIA

1. Podstawy potencjometrii:

- pojęcia: elektroda, ogniwo galwaniczne, ogniwo z przenoszeniem i bez przenoszenia,

ogniwo stężeniowe, klucz elektrolityczny, konwencja znaków elektrod w ogniwie

- siła elektromotoryczna i zasada jej pomiaru

- podział elektrod ze względu na mechanizm działania i zastosowanie

2. Jonoselektywne elektrody membranowe (ISE):

- ogólna zasada działania

- podział ISE i przykłady

- pojęcie współczynnika selektywności i sposoby jego wyznaczania

3. Metody analizy ilościowej w potencjometrii:

- potencjometria bezpośrednia

- miareczkowanie potencjometryczne

4. Obsługa aparatury i sposób wykonania ćwiczenia

LITERATURA

1. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa - Poznań

2002.

2. A. Cygański, Metody elektroanalityczne, WN-T, Warszawa 1995.

3. A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, WN-T, Warszawa 1999.

4. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna, tom 3, PWN, Warszawa 2005.

5. K. Camman, Zastosowanie elektrod jonoselektywnych, WNT, Warszawa 1977.

6. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy chemii analitycznej, tom II,

PWN, Warszawa 2007.

7. Instrumentalne metody analizy chemicznej, red. W.W. Kubiak, J. Gołaś, Wyd. Naukowe

AKAPIT, Kraków 2005.

8. Chemia analityczna, tom 2, red. R. Kocjan, PZWL, Warszawa 2002.