1.

MIKROSKOPIA OPTYCZNA

1.

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z zasadą działania, budową, oraz obsługą

mikroskopu metalograficznego i stereoskopowego.

2. Wprowadzenie

Jedną z podstawowych metod badania struktury metali i stopów jest obserwacja

zgładów metalograficznych za pomocą mikroskopu optycznego. Powierzchnia metalu lub
stopu poddana badaniom musi być odpowiednio przygotowana poprzez szlifowanie,
polerowanie i trawionie, w celu uzyskania prawidłowego obrazu obserwowanej próbki.

3. Zasada działania i budowa mikroskopu metalograficznego

Metalograficzny mikroskop optyczny (rys. 1) pracuje w świetle odbitym (w

przeciwieństwie do mikroskopu biologicznego) oraz umożliwia obserwację odpowiedno
przygotowanej powierzchni próbki (zgład metalograficzny) przy powiększeniu od 50-2000
razy. Zgłady metalograficzne można obserwować po wypolerowaniu jak też po
wypolerowaniu i wytrawieniu. Na zgładach w stanie nie trawionym można oceniać
wszelkiego rodzaju wtrącenia niemetaliczne (ilość, rozmieszczenie, wielkość) obecność
pęcherzy, rzadzizn, mikropęknięć itp., natomiast w stanie po trawieniu ocenia się rodzaj,
ilość, wielkość składników strukturalnych, wielkość ziarna, ich orientację, grubość powłok
itp.

Rys. 1. Mikroskop metalograficzny GX-71

W mikroskopie metalograficznym można wyróżnić następujące zasadnicze części

składowe: układ optyczny złożony z optyki odzwierciedlającej (zespół obiektyw-okular) oraz
optyki oświetlającej (soczewki, pryzmaty, płytki, przesłony). Korpus mikroskopu
metalograficznego ponadto wyposażony jest w mechaniczne elementy regulacyjne, tubus,
stolik.

Układ optyczny jest najważniejszą częścią składową każdego mikroskopu optycznego

a szczególnie elementy składowe optyki odzwierciedlającej. Obiektyw mikroskopu stanowi

zespół soczewek zamontowanych w metalowej oprawie. Każdy obiektyw cechuje
powiększenie, apretura (rozwartość optyczna) oraz typ. Apretura obiektywu określona jest
iloczynem sinusa połowy kąta rozwarcia β i współczynnika załamania ośrodka n
znajdującego się między obiektywem a przedmiotem.

A=n sin β/2

Dla większości mikroskopów optycznych kąt β nie przekracza 144

°

, a współczynnik

załamania n można jedynie zwiększyć poprzez zastosowanie olejku imersyjnego. Praktyczna
wartość apretury dla obiektywów suchych nie przekracza 0.95, a dla mokrych 1,4.

Powiększenie mikroskopu metalograficznego P jest iloczynem powiększenia

obiektywu P1 i okularu P2

P=P1xP2

Maksymalna zdolność rozdzielcza mikroskopu podczas obserwacji w świetle białym

wynosi około 0.6

µ

m dla obiektywów suchych i około 0.4

µ

m dla obiektywów mokrych.

Podczas obserwacji w polu ciemnym maksymalna zdolność rozdzielcza wynosi 0.2

µ

m.

Przy badaniach mikroskopowych należy jednak pamiętać o właściwym doborze pary

obiektyw-okular, pamiętając aby powiększenie nie przekroczyło 750-krotnej apretury
obiektywu.

4. Metody badań

Badania w jasnym polu widzenia (rys. 2).

Pod pojęciem oświetlenia rozumie się sposób oświetlenia analizowanego zgładu

metalograficznego. Jeżeli światło pada prostopadle do obserwowanej powierzchni wówczas
sposób ten nosi nazwę oświetlenia w polu jasnym.

Rys. 2. Schemat prowadzenia badań w jasnym polu widzenia

Badania w ciemnym polu widzenia (rys. 3).

Przy obserwacji w ciemnym polu widzenia próbka jest oświetlana skośnie. Ten sposób

oświetlenia zwiększa znacząco zdolność rozdzielczą lecz wyraźnie pociemnia obraz. Metoda
ta umożliwa ujawnienie bardzo drobnych szczegółów ponieważ wyraźniej zaznaczają się one
w czarnym polu widzenia.

Próbka

Obiektyw

Płaszczyzna

ogniskowa

obrazowa

obiektywu

Płytka

półprzepuszczalna

Płaszczyzna

ogniskowa

przedmiotowa

okularu

Okular

Przysłona pola

widzenia

Kondensor

Przysłona

kondensora

Źródło światła

Rys. 3. Schemat prowadzenia badań w ciemnym polu widzenia

Metoda światła spolaryzowanego (rys. 4).

Obserwacje

zgładu

metalograficznego

w

świetle

spolaryzowanym

można

przeprowadzić wprowadzając w bieg promieni (między źródło światła a okular) polaryzatora i
analizatora. Tego typu obserwacje prowadzone są w przypadku podwyższenia kontrastu
ziaren, ustalenia ich względnej orientacji, oceny jakościowej składu fazowego i identyfikacji
niektórych faz. Światło spolaryzowane umożliwia obserwację struktury dzięki powstaniu
kontrastu ziaren wynikającego z faktu anizotropowości optycznych tych ziaren.

Rys. 4. Schemat prowadzenia badań w świetle spolaryzowanym

do okularu

Zgład

Zwierciadło

paraboidalne

Obiektyw

Płaskie lustro

Przysłona

pierścieniowa

Kondensor

Źródło

światła

Próbka

Obiektyw

Płaszczyzna

ogniskowa

obrazowa

obiektywu

Płytka

płaskorównoległa

Płaszczyzna

ogniskowa

przedmiotowa

okularu

Okular

Azymutowa

przysłona

oświetlacza

Kondensor

Przysłona

kondensora

Źródło

światła

Metoda kontrastu fazowego.

Metoda ta polega na wykorzystaniu różnic w fazie światła odbitego od powierzchni

zgładu. Po odbiciu światła od poszczególnych składników strukturalnych zgładu
metalograficznego o różnej wysokości, podlega ono różnym ugięciom co w znaczący sposób
wpływa na przesuniecie fazowe rozproszonych promieni. Przez włączenie w bieg promieni
świetlnych tzw. płytki fazowej otrzymuje się kontrast fazowy. Metoda ta jest bardzo czuła,
pozwala ona wykrywać szczegóły struktury o różnicach w wysokości na zgładzie powyżej
5nm.
Badania w temperaturach podwyższonych.

Badania tego typu prowadzone są w podwyższonych temperaturach. Umożliwiają one

obserwację struktur istniejących w podwyższonych temperaturach oraz śledzenie zmian
zachodzących w tych warunkach, np. alotropowych i fazowych, w procesach rekrystalizacji,
spiekaniu itp.

5. Ilościowa ocena mikrostruktury za pomocą skal wzorców

Ocenę

ilościową

mikrostruktury

przeprowadza

się

najczęściej

metodami

porównawczymi, za pomocą porównywania z odpowiednimi wzorcami skali ujętych w
normach. Skale wzorców składają się z serii fotografii ułożonych w porządku stopniowego
wzrostu określonego składnika mikrostruktury. Zasadniczą cecha metody jest określenie
udziału składnika badanego w analizowanej mikrostrukturze np. określenie stopnia
zanieczyszczenia wtrąceniami niemetalicznymi, wielkość ziarna (rys. 5), mikrostruktur itp.

Wielkość ziarna zgodnie z PN-84/H-04507/01

Oznaczenie próbki

Powi

ę

kszenie

Skala

Nr wzorca

A

100x

C

8

Rys. 5. Mikrostruktura materiału stali austenitycznej pow. 100x przekrój poprzeczny; SEM

6. Badania przełomów (mikroskop stereoskopowy rys. 6)

Rys. 6. Mikroskop stereoskopowy

Wielu cennych informacji dostarczają także badania makroskopowe przełomów.

Podstawę wstępnej jakościowej oceny materiału, jego jednorodności i czystości stanowi
charakter przełomu, który można podzielić na:- transkrystaliczny, międzykrystaliczny lub
mieszany,- doraźny lub zmęczeniowy,- ciągliwy lub kruchy,- gruboziarnisty lub
drobnoziarnisty.

Przełom (np. rys. 7) przebiega przez miejsca najsłabsze, a tym samym może ujawnić

wady materiału, jak:- pozostałość jamy skurczowej,- płatki śnieżne,- pęcherze,- wtrącenia
niemetaliczne,- inne wady. Ocenę tę przeprowadza się zarówno na przełomach próbek
wytrzymałościowych, udarnościowych czy technologicznych (np. próba przełomu
niebieskiego), jak i na przełomach elementów, które uległy zniszczeniu podczas pracy. W
ostatnim przypadku przełom ujawnia często przebieg zniszczenia, co ułatwia określene
kierunku badań niezbędnych dla ustalenia jego przyczyny. Np. przy obserwacji wyglądu
przełomów pękniętych części maszyn i innych elementów można określić czy pęknięcie
nastąpiło na skutek doraźnego przeciążenia, czy też w wyniku zmęczenia materiału; można
również ocenić w przybliżeniu wielkość naprężeń, wielkość ziaren, itp

Rys. 7. Widok uszkodzonego wałka

7. Przebieg ćwiczenia

1.

Przeprowadzić obserwacje przełomów.

2.

Zidentyfikować przełomy plastyczne i kruche, doraźne i zmęczeniowe.

3.

Wykonać szkic budowy poszczególnych przełomów.

4.

Przeprowadzić obserwacje mikroskopowe wskazanych próbek.

5.

Przerysować obrazy obserwowanych zgładów metalograficznych.

6.

Ocenić na podstawie skal wzorców, wielkość ziarna oraz stopień zanieczyszczenia
wtrąceniami niemetalicznymi.

8. Wytyczne do opracowania sprawozdania

Sprawozdanie powinno zawierać:
1.

Cel ćwiczenia.

2.

Krótki opis jednej z wybranych metod badań mikroskopowych.

3.

Szkic i opis wskazanych przełomów.

4.

Opis mechanizmu powstawania wybranych przełomów.

5.

Wnioski dotyczące przyczyn powstania analizowanego przełomu.

6.

Szkic i opis mikrostruktury wskazanych próbek.

7.

Ocenę wielkości ziarna oraz stopnia zanieczyszczenia wtrąceniami niemetalicznymi.

8.

Wnioski.

9. Przykładowe pytania kontrolne:

1.

Cel badań kontrolnych.

2.

Opisać budowę mikroskopu metalograficznego.

3.

Zasada działania mikroskopu metalograficznego.

4.

Apretura obiektywu, a zdolność rozdzielcza mikroskopu.

5.

Jaka jest funkcja obiektywu, a jaka okularu.

6.

Obliczania oraz stosowane zakresy powiększeń w mikroskopii optycznej.

7.

Co to jest olejek imersyjny i do czego służy.

8.

Podać krótką charakterystykę ilościowej oceny mikrostruktury za pomocą skal wzorców.

9.

Jakich informacji dostarcza przełom.

10.

Literatura

1.

Praca zbiorowa pod redakcją Z. Bojara, Ćwiczenia laboratoryjne z metaloznawstwa,
Warszawa 1996.

2.

K. Przybyłowicz, Metaloznawstwo, WNT, Warszawa 1992, 2003.

3.

L.A. Dobrzański, E. Hajduczek, Mikroskopia świetlna i elektronowa, WNT, Warszawa
1987.

4.

PN-84/H-04507/01. Metale. Metalograficzne badania wielkości ziarna. Mikroskopowe
metody określenia wielkości ziarna. (Zmiana A1).

5.

PN-64/H-04510. Oznaczanie stopnia zanieczyszczenia stali wtrąceniami niemetalicznymi.