ĆWICZENIE 4

‘BADANIA SKŁADU ZIARNOWEGO WYBRANYCH PROSZKÓW.’


1. Badanie składu ziarnowego proszków.

Pod pojęciem frakcji ziarnowych rozumie się masę proszku zawartego w określonej klasie
ziarnowej. Frakcje ziarnowe dzieli się na frakcje sitowe (od 300



m do 40



m) i frakcje

podsitowe (< 40



m).

W zależności od wielkości frakcji ziarnowych proszków stosuje się różne urządzenia do
pomiaru rozkładu wielkości cząstek. Tabela przedstawiona schemat podziału urządzeń do
pomiarów rozkładu wielkości cząstek proszków ze względu na frakcje ziarnowe.

Frakcje sitowe (300



m - 40



m)

Analiza sitowa (300



m – 40



m)

Waga sedymentacyjna (150



m - l



m)

SediGraph (300



m - 0,l



m)

Frakcje podsitowe (<40



m)

Pipeta Andreassena (50



m - 0,2



m)

Aparat Fishera (50



m - 0,1



m)

Fotosedymentator (20



m - l ,5



m)

SediGraph (300



m - 0,1



m)

2. Analiza sitowa proszków metali.


Analiza sitowa proszków metali polega na oznaczaniu ich składu ziarnowego przez
przesiewanie na sucho (PN-90/H-04933).

ZASADA OZNACZANIA: oznaczanie składu ziarnowego polega na przesiewaniu próbki
proszku na sucho przez układ sit, zważeniu poszczególnych frakcji proszku i obliczeniu ich
udziałów procentowych.

APARATURA I PRZYRZĄDY : komplet sit z przykrywką i denkiem, wstrząsarka
mechaniczna.

WYKONANIE OZNACZENIA: wybrane sita czyste i suche należy ułożyć wg wzrastających
wymiarów oczek jedno na drugim i umieścić denko pod dolnym sitem. Próbkę do badań o
masie = 100 g (gdy gęstość nasypowa proszku

 

1,5 [g/cm

3

]) lub o masie = 50 g (gdy

gęstość nasypowa proszku





1,5 [g/cm

3

]) odważoną z dokładnością do 0,1 g wsypać na

górne sito i przykryć je przykrywką. Tak przygotowany układ sit umieścić na wstrząsarce
mechanicznej lub przesiewać ręcznie.
Po zakończeniu przesiewania oddzielne frakcje proszku zsypać z sit począwszy od sita o
największych oczkach. Zawartość ziaren na sicie delikatnie strzasnąć na jedną stronę i
przesypać ją na gładki papier. Proszek przylegający do siatki i ramki sita zmieść delikatnie
miękkim pędzlem przez siatkę do następnego sita o mniejszych oczkach. Wydzieloną w ten
sposób frakcję proszku zważyć z dokładnością do 0,05 g, w przypadku gdy masa odważki
wynosiła 50 g lub z dokładnością do 0,1 g, jeżeli masa odważki 100 g. Opisane czynności
należy powtórzyć z każdym sitem. Frakcję podziarna zebraną w denku należy również
zważyć. Suma wszystkich frakcji proszku powinna wynosić nie mniej niż 99% masy
przesiewanej próbki. Stratę przesiewania należy dodać przy zapisie do masy frakcji podziarna
zebranej w denku. Analizę sitową należy przeprowadzać co najmniej dwukrotnie z dwóch
odważek.

WYNIKI OZNACZANIA.
Zawartość poszczególnych frakcji proszku (X

n

) w procentach należy obliczyć wg wzoru:

100





m

m

X

n

n

w którym:

m

n

- masa danej frakcji, [g]

m - masa próbki użyta do analizy sitowej.

Obliczenie należy przeprowadzić z dokładnością do 0,1 %. Rozrzut między oznaczeniami
frakcji nie powinien przewyższać 3%. Za masę frakcji należy przyjąć średnią arytmetyczną
wyników poszczególnych oznaczeń.

ZAPIS WYNIKÓW.
Wyniki należy przedstawić w tablicy oraz na wykresie, przy czym zawartość frakcji mniejszą
niż 0,1% należy zapisać jako ślady.

Przykład zapisu wyników analizy sitowej:

Klasa ziarnowa [mm]

Udział frakcji w klasie

ziarnowej [%]

Suma udziałów frakcji w

klasach ziarnowych [%]

0,20

0,1

0,1

0,16/0,20

3,0

3,1

0,10/0,16

10,0

13,1

0,08/0,10

20,0

33,1

0,063/0,080

5,0

38,1

0,040/0,0065

40,0

78,1

0,00/0,040

21,9

100,0

2. Pomiar średniej wielkości cząstek proszków za pomocą aparatu Fisher’a

Pomiar średniej wielkości ziaren proszków przeprowadza się za pomocą aparatu Fishera,
który może określać średnią średnicę ziaren proszku w granicach od 0,2 - 50 mikronów.
W aparaturze Fishera do pomiaru wielkości ziaren frakcji pozasitowej wykorzystano zasadę
działania aparatu, zbudowanego i używanego przez Ernesta L. Goodena i Charles M. Smith’a
w ich badaniach określania wielkości ziaren proszków owadobójczych.
Zasada działania aparatu oparta jest na pomiarze przepuszczalności powietrza, wykorzystując
fakt, że strumień powietrza przepływa łatwiej przez warstwę proszku o większych ziarnach
niż przez taką samą warstwę o mniejszych ziarnach. Warstwy te mają jednakowy kształt,
objętość oraz porowatość, jednak różnią się średnią średnicą parów oraz całkowitą
powierzchnią wewnętrzną. Aparat składa się z pompki powietrznej, stabilizatora ciśnienia
powietrza, tulei, w której umieszcza się próbki, dwuzakresowego regulatora przepływu,
obudowy, wykresu oraz innych części pomocniczych. Aparat jest tak zbudowany, że w
sposób maksymalny upraszcza pomiar wielkości ziaren.

Zasada działania aparatu jest w skrócie następująca:
Pompa powietrzna tłoczy powietrze do stabilizatora ciśnienia, skąd powietrze pod stałym
ciśnieniem płynie do tulei, zawierającej próbkę sprasowanego proszku.
Przepływ powietrza mierzony jest przy pomocy wyskalowanego manometru, w którym
poziom cieczy wskazuje bezpośrednia na wykresie średnią średnicę ziaren proszku.
Gooden i Smith sformułowali następujące równanie, wiążące wielkość przepływu powietrza
przez próbkę i własności fizyczne próbki:

)

(

)

(

14

60000

3

2

2

F

P

M

VD

M

NCFDL

d

m







gdzie: d

m

- średnia średnica ziaren w mikronach (l mikron = 10

6

m),

N - lepkość powietrza w poisson'ach,
C - przepływ powietrza w oporze w przepływościomierzu (kapilarze) w [cm

3

] na

sekundę na jednostkę ciśnienia [g/cm

2

],

F - ciśnienie w kapilarze w [g/cm

2

],

D - gęstość próbki w [g/cm

3

],

L - długość lub wysokość sprasowanej próbki tj. głębokość warstwy w [cm],
M - masa próbki w gramach,
V - objętość sprasowanej próbki w [cm

3

],

P - ciśnienie powietrza wchodzącego do tulei z próbką w [g/cm

2

],

Równanie to można uprościć, jeśli masa próbki równa będzie wagowo prawdziwej gęstości
materiału, stopień sprasowania próbki będzie znany, a pomiar prowadzony będzie w stałych
warunkach. Wówczas ciśnienie F, wskazywane przez manometr będzie funkcją średniej
średnicy ziaren proszku, a zatem jest ona wyznaczana wysokością słupa cieczy w
manometrze. W aparacie Fishera zamiast wysokości słupa cieczy, z wykresu od razu
odczytuje się średnią średnicę ziaren.
Wielkość ziaren proszku może być również wyrażona wielkością Sw tj. całkowitą
powierzchnią ziaren proszku w [cm

2

] na l gram suchego proszku, lub wielkością So tj.

całkowitą powierzchnią ziaren proszku w [cm

2

] na l [cm

3

] suchego proszku.

Sw

d

m

4

10

6





lub

So

d

m

4

10

6













m

d

Sw

4

10

6

lub

m

d

So

4

10

6





gdzie: d - średnia średnica ziaren w mikronach odczytana z wykresu,



- gęstość materiału z którego jest wykonany proszek (patrz objaśnienie poniżej),

Sw - powierzchnia właściwa w [cm

2

/g] materiału,

So - powierzchnia właściwa w [cm

2

/cm

3

],

Aby uniknąć nieporozumień należy wyjaśnić, że gęstość o której mowa powyżej jest
gęstością materiału, z którego proszek jest wykonany. Jeśli np. próbką jest proszek
wolframowy, wówczas bierze się gęstość litego wolframu, która wynosi 19,3. Jeżeli
odważymy 19,3 g proszku wolframowego, próbka powinna mieć objętość l [cm

3

], jednak z

powodu rozdrobnienia, objętość jej będzie większa i zależeć będzie od stopnia sprasowania
próbki. Ciężar 1 [cm

3

] sprasowanego proszku jest oczywiście mniejszy od gęstości materiału i

będzie zależeć od stopnia sprasowania.
Zgadnie z definicją podaną poprzednio So jest całkowitą powierzchnia wszystkich ziaren w l
[cm

3

] proszku, próbka o podanej masie ma objętość większą od l [cm

3

] i jest niezależna od

gęstości materiału w przeciwieństwie do Sw.


3. SediGraph 5100

SediGraph służy do pomiaru składu ziarnowego proszków ceramicznych oraz
metalicznych w zakresie od 300



m do 0,1



m.

Do pomiaru składu ziarnowego proszków ceramicznych wykorzystuje się mieszadło
magnetyczne, a do pomiarów składu ziarnowego proszków magnetycznych - mieszadło
niemagnetyczne.
W SediGraphie pomiar rozkładu wielkości cząstek proszków opiera się na prawie Stokes'a
oraz na absorpcji promieni rentgenowskich przez opadające cząstki proszku znajdujące się w
cieczy sedymentacyjnej. Pracą SediGraphu kieruje program komputerowy.

2

1

)

(

2

1



















c

h

c

d

d

t

L

k

r



gdzie:
2r

c

- wielkość ziaren,



m

k

- współczynnik zależny od kształtu ziaren,

L

- wysokość słupa cieczy od poziomu 0, cm

t

- czas, min



- współczynnik lepkości, P

d

t

- gęstość proszku, g/cm

3

d

c

- gęstość cieczy, g/cm

3

Aby wykonać pomiar rozkłada wielkości ziarna danego proszku należy dobrać odpowiednią

ciecz sedymentacyjną (np. wodę destylowaną, glicerynę, alkohol). Przy pomiarze bardzo

istotne jest ustalenie odpowiedniej cieczy sedymentacyjnej dla danego proszku, z tego
względu, że współczynnik Reynolds'a (



) wpływa na szybkość opadania cząstek. Ponadto

cząstki proszku w cieczy sedymentacyjnej nie mogą być zlepione.

W specjalnych tablicach zestawione są rodzaje cieczy sedymentacyjnych dla poszczególnych
proszków ceramicznych oraz metalicznych.

Próbkę proszku miesza się (rozbija) z cieczą sedymentacyjną w specjalnym pojemniku za
pomocą mieszadła ultradźwiękowego. Z kolei zawiesinę proszku w cieczy sedymentacyjnej
wlewa się do mieszadełka magnetycznego znajdującego się w SediGraphie. Następuje
mieszanie zawiesiny i automatyczne transportowanie jej do specjalnej komory pomiarowej.
W komorze pomiarowej obserwujemy opadanie cząstek proszku, przez które przechodzą
promienie rentgenowskie. Aparat rejestruje zmiany natężenia promieni RTG przechodzących
przez cząstki proszku o różnych wielkościach. Specjalnie przygotowany program
komputerowy (automatyczne przetwarzanie danych) rejestruje zmiany natężenia promieni
RTG w zależności od wielkości cząstek proszku. Po podwójnym zróżniczkowaniu krzywych
przedstawiających zmiany natężenia promieni RTG w zależności od wielkości ziarna
otrzymujemy rozkłady wielkości ziaren.

Automatyczne przetwarzanie danych pozwala na zestawienie wyników w postaci
tabelarycznej oraz na wykresach.



Sprawozdanie

1. Opisać metodę pomiaru składu ziarnowego wybranych proszków metalicznych za

pomocą analizy sitowej.

2. Przedstawić wyniki analizy sitowej (tabela, histogram, krzywa kumulacyjna) dla

wybranych proszków

3. Opisać metodę pomiaru średniej wielkości cząstek proszków
4. Przedstawić wyniki pomiarów średniej wielkości wybranych cząstek proszków,

obliczyć powierzchnie właściwą wybranych cząstek proszków

5. Opisać metodę pomiaru składu ziarnowego wybranych proszków za pomocą

SediGraphu i omówić wyniki.

6. Wniosk