Ćw. 4 POMIAR GĘSTOŚCI
Gęstość
jest wielkością charakterystyczną dla substancji, a podana w określonych warunkach standardowych
stanowi jedną z najważniejszych jej cech.
Dla substancji jednorodnej masa określana jest jako iloczyn gęstości i objętości: m=d*V gdzie m-
masa, d-gęstość, V-objętość; natomiast dla ciał niejednorodnych określana jest jako granica iloczynu
gęstości i zmian objętości: m=ʃ
v
d*Dv
Podstawową jednostką jest kg*m
-3
, jednak w praktyce z reguły jest g*cm
-3
. Gęstość ciał zależy od
temperatury i ciśnienia.
Równanie Clapeyrona, opisuje zależność pomiędzy temp., ciśnieniem i objętością gazu doskonałego:
p*V=n*R*T
gdzie
p-ciśnienie,
n-liczba moli gazu,
T-temperatura (bezwzględna) [K](t[K]=t[°C]+273,15),
R-stała gazowa (R=N
A
k, gdzie N
A
– stała Avogarda, k-stała Boltzmanna, R=8,314 J*(mol*K)
-1
).
Rozróżnia się gęstość bezwzględną i względną.
Gęstość bezwzględna
jest to stosunek masy jednorodnego ciała do objętości, jaką zajmuje i wyrażana jest w g*cm
-3
,
zazwyczaj wraz ze wzrostem temp. i spadkiem ciśnienia maleje gęstość.
Gęstość względna (d
20/20
)
dla próbki w temp. 20st.C, odniesiona do wody, określana jest jako stosunek masy znanej objętości
próbki w temp. 20st.C do masy wody o tej samej objętości również w temp. 20st.C.
Gęstość względna(d
t/t
)
oznaczona w temp. tst.C, odniesiona do wody, określana jest wg wzoru:
d
t/t
=d
xt
/d
wt
=m
xt
/m
wt
gdzie
d
t/t
-gęstość względna badanego ciała,
d
xt
-gęstość bezwzględna badanego ciała,
d
wt
-gęstość bezwzględna wody,
m
xt
-masa badanego ciała,
m
wt
-mmasa wody.
Densymetria
jest to nauka zajmująca się pomiarem gęstości cieczy i ciał stałych. Do technik densymetrycznych
zaliczane są metody: piknometryczne, hydrostatyczne i areometryczne.
Piknometria
jedna z najdokładniejszych metod służąca do określania gęstości cieczy, na podstawie porównania
masy objętości badanej cieczy z masą takiej samej objętości wody w tej samej temperaturze,
pomiarów dokonuje się w piknometrach, szklane naczynia o kształcie banieczki z płaskim dnem,
często wyposażone są w termometr.
W metodach areometrycznych wykorzystywana jest siła wyporu, z jaką ciecz działa na zanurzone w
niej ciało stałe, do pomiarów stosuje się areometry. W najprostszym wariancie jest to pusta rurka
szklana, której górna wydłużona część zaopatrzona jest w specjalną skalę, część dolna zaś w postaci
bańki, wypełniona jest materiałem o dużej gęstości. W praktyce miernikiem czułości areometru jest
najczęściej stosunek bańki do przekroju poprzecznego trzpienia.
W stałej temp. wyraża się wzorem:
m=(V+h*s)*d
gdzie
d-gęstość,
m-masa areometru,
V-objętość bańki,
h-wysokość zanurzonej w cieczy części trzpienia,
s-przekrój poprzeczny trzpienia.
Typy aerometrów:
Gay-Lussaca,
Ballinga,
Trallesa,
Oechsle,
laktodensymetr.
Areometr Gay-Lussaca
służy do bezpośredniego pomiaru gęstości bezwzględnej cieczy.
Areometr Ballinga(lub Brixa)
jest wyskalowany w stopniach odpowiadających zawartości sacharozy w g*(100g)
-1
roztworu.
Stosowany jest powszechnie w przetwórstwie owocow-warzywnym, a areometr Brixa w
gorzelnictwie i cukrownictwie. W przypadku gdy w roztworze znajdują się również inne składniki,
areometr podaje przybliżoną zawartość ekstraktu. Przy dokonywaniu pomiarów w temp. różnej od
normalnej(20st.C) odczyt należy sprowadzić do tej temp., wprowadzając poprawki z odpowiednich
tabel. Temp. niższa od normalnej poprawkę należy odjąć, w wyższej poprawkę dodać od wartości
odczytu. Przybliżona zależność między gęstością roztworu a wskazaniem areometru:
d
17,5/17,5
=260/260-°Blg, natomiast zależność stopni Ballinga od stopni Oechsle: °Blg*4=°Oe
Aerometr Trallesa
zwany alkoholomierzem, podaje zawartość alkoholu w stopniach Trallesa(°Tr), czyli procentach
objętościowych – cm
3
*(100cm
3
)
-1
. Areometry Trallesa skalowane są w różnych zakresach temp.(np.
5-15, 15-25), co daje możliwość zwiększenia dokładności odczytu. Przy pomiarach dokonywanych w
temp. innej niż normalna należy wprowadzić poprawki. Temp. niższa od normalnej poprawkę należy
dodać, w wyższej poprawkę odjąć od wartości odczytu.
Areometr Baume
podaje gęstość w stopniach Baume(°Be), które w przybliżeniu odpowiadają procentowej zawartości
chlorku sodu w roztworze wodnym. Punkt zerowy na skali Baume odpowiada gęstości wody, punkt
10° Baume – gęstości 10-procentowego roztworu NaCl. Skala jest rozszerzona do 70° Baume.
Wykorzystywany jest do pomiaru gęstości roztworów soli kuchennej, syropów skrobiowych.
Aerometr Oechsle
jest stosowany do pomiarów gęstości moszczu gronowego w stopniach(°Oe), które wskazują, ile
gramów alkoholu można otrzymać z 1dm
3
wina po całkowitym odfermentowaniu cukru. Przeliczanie
stopni Oechsle na gęstość względną odbywa się zgodnie za wzorem: d
15/15
=1+(Oe/1000), natomiast
stopni Oechsle do stopni Baume: d
15/15
=144,3/144,3+-°Be. Wartość stopni Be dodaje się w przypadku
cieczy o gęstości mniejszej od 1, odejmuje – dla gęstości większej od 1.
Laktodensymetr
służy do pomiaru gęstości mleka. Na jego skali podane są stopnie umowne(°Ld), zwykle od 20 do 40,
wskazujące tysięczne części gęstości mleka, np. 28°Ld(t=15°C) odpowiada gęstości mleka
d=1,028g*cm
-3
. Za pomocą laktodensymetru można wykazać, czy badana próbka mleka była
rozcieńczana wodą lub innym roztworem wodnym.
Gęstościomierze elektroniczne
zarówno proste urządzenie ręczne, jak i aparaty laboratoryjne wyposażone w termostat, o różnym
zakresie pomiaru gęstości i temp.. Zasada pomiaru polega tu na mierzeniu okresu drgań w U-rurce,
wypełnianej badańą próbką, która poddana jest wzbudzeniu elektromagnetycznemu. Zmiana
częstotliwości drgań jest przekazywana do przetwornika, w którym zamieniana jest na sygnał
proporcjonalny do gęstości. Gęstościomierze dają możliwość szybkiego i dokładnego pomiaru
gęstości, a niektóre z nich wyposażone są również w automatyczną funkcję korekcji lepkości.
Oznaczanie ilości sacharozy w próbce za pomocą areometru Ballinga
polega na pomiarze stężenia wodnego roztworu sacharozy areometrem B. i przeliczeniu na zawartość
cukru w określonej objętości roztworu. Otrzymaną próbkę cukru rozpuścić w destylowanej wodzie,
roztwór przenieść przez lejek ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250cm
3
i uzupełnić do kreski
wodą dest., gotowy roztwór przenieść do cylindra o pojemności 250cm
3
. Delikatnie zanurzyć aero. B.
w cieczy tak aby nie dotykał ścianek cylindra, dokonać odczytu wg menisku górnego, zmierzyć temp.
roztworu, aero. Wyjąć z cylindra, opłukać pod bieżącą wodą i wytrzeć do sucha.
Oznaczenie stężenia alkoholu etylowego w próbce za pomocą areometru Trallesa
oznaczenie polega na pomiarze gęstości rozcieńczonego roztworu alkoholu aerometrem Trallesa i
przeliczeniu na stężenie w procentach objętościowych oraz masowych. Do kolby miarowej o pojem.
200cm
3
odmierzyć 10cm
3
otrzymanej próbki alkoholu, dopełnić wodą dest. Do kreski i wymieszać,
roztwór przenieść do cylindra 100cm3, zanurzyć areometr. T. Odczytać wynik wg menisku dolnego,
zmierzyć temp. roztworu, aerometr wyjąć, opłukać i wytrzeć do sucha.
Porównanie wskazań areometrów w różnych cieczach
oznaczenie polega na obserwowaniu zachowania się różnych areometrów po zanurzeniu w różnych
cieczach. Do cylindrów 250cm3 napełnionych wodą, roztworem alkoholu, mlekiem i sokiem
owocowym zanurzyć kolejno czyste i suche areometry. Zachowanie się areometrów zapisać w postaci
tabelki, gdy jest to możliwe odczytać wskazania areometru.
Ćw. 15 ANALIZA SENSORYCZNA
Jakość żywności to pojęcie kompleksowe, obejmujące aspekty zdrowotności, jakości sensorycznej i
dyspozycyjności. Jakość sensoryczną określają takie cechy: wygląd zew., zapach, smakowitość i
tekstura
Analiza sensoryczna
dziedzina analityki, która zajmuje się badaniem jakości produktów za pomocą jednego lub kilku
zmysłów stosowanych jako aparat pomiarowy. A.s. pozostaje w ścisłej relacji z badaniami
konsumenckimi, w których określa się reakcje konsumentów na produkt, w tym akceptację,
preferencje i pożądalność.
W percepcji sensorycznej reakcja na bodziec może być rozpatrywana w trzech aspektach:
jakościowym,
ilościowym i
hedonicznym, (hedoniczna – stopień odczuwanej przyjemności, ilościowy – intensywność bodźca,
jakościowe – wrażenie jest rozpoznawane i wyrażane słownie.)
Analiza sensoryczna:
- przedmiot badania: sensoryczna reakcja na fizyczny lub chemiczny bodziec w badanym materiale
- pomiar, ocena: synteza elementarnych pobudzeń w kompleksowe wrażenie
- charakter informacji: ilościowy, jakościowy i hedoniczny, integracja bodźców, interakcje
intermodalne
- uzyskany wynik: z zasady względny
- zależność uzyskanych wyników do zastosowanej metody: wyniki zależne od metody: każda metoda
dostarcza innej inf. sensorycznej
- sposób wyrażania wyników: zależny od metody; binarny, porządkowy, numeryczny
Chemiczna/instrumentalna
- przedmiot badania: ilość lub stężenie substancji w badanym materiale
- pomiar, ocena: analiza zlożonego obiektu, rozdzielanie na podstawowe elementy
- charakter informacji: ilościowy, ewentualnie jakościowy
- uzyskany wynik: z zasady - absolutny
- zależność uzyskanych wyników do zastosowanej metody: wyniki na ogół niezależne od zast. metody
- sposób wyrażania wyników: numeryczny – jak pojedyncza liczba
W SQCCP(Sensory Quality Critical Control Point)
dąży się do osiągnięcia optymalnego profilu sensorycznego produktu poprzez m.in. identyfikację
kluczowych elementów surowcowych i procesu oraz parametrów technologicznych, a także wpływu
zmienności surowców oraz dodatków na jakość sensoryczną finalnego produktu. Wyróżnia się oceny
analityczne i oceny konsumenckie.
Metody analityczne można podzielić na:
dyskryminacyjne,
kolejności,
skalowania,
ilościowej analizy opisowej jakości sensorycznej
określania zmian intensywności wrażeń sensorycznych w czasie.
Sensoryczne badania analityczne/badania konsumenckie:
- cel badań: porównywanie jakości produktów konkurencyjnych, opracowanie nowych produktów,
zapewnienie jakości sens. produktów/ określanie reakcji konsumentów na produkty
- zadania stawiane oceniającym: wykrywanie różnic, porównywanie ze standardem, pomiar wrażenia
w czasie/ akceptacja lub odrzucenie, określanie preferencji w warunkach wyboru
- wymagania odnośnie zespołu oceniającego: przeszkolony zespół odpowiednio do stosowanej
metodyki/ grupa nieprzeszkolonych konsumentów o odpowiedniej liczności
- wymagania odnośnie warunków ocen: laboratorium analiz sensorycznych/ laboratorium analiz
sensorycznych, miejsa publiczne, warunki domowe.
Metody różnicowe
stosuje się je do wykrywania, czy istnieją ogólne różnice w jakości sensorycznej produktów, lub do
stwierdzenia różnic pod względem wybranej charakterystyki jakościowej, wskutek na przykład zmiany
procesu technologicznego, opracowywania nowego produktu i wpływu dodatków aromatyzujących,
najważniejsze metody to: parzysta, trójkątowa i duo-trio.
Metoda parzysta
polega na porównywaniu próbek w parach w celu stwierdzenia różnicy w jakości sensorycznej
określonej cechy. Zadanie oceniającego sprowadza się do dokonania wyboru próbki.
Metoda trójkątowa
polega na porównaniu próbek w elementach trójkowych – w każdym z nich dwie są identycznej
jakości, trzecia zaś jest odmienna pod względem badanej cechy, trzeba stwierdzić które z 3 próbek są
identyczne, oraz wskazać próbkę odmienną.
Metoda duo-trio
polega na porównaniu dwóch próbek nieznanej jakości ze wskazanym i zaznaczonym standardem „s”
i stwierdzeniu, która z dwóch próbek jest identyczna ze standardem, a która odmienna.
Metoda kolejności(szeregowania)
polega na uszeregowaniu kilku próbek, podanych w losowej kolejności, pod względem określonej
cechy jakościowej, zaletą jest stosunkowo proste zadanie i szybkość wykonania oceny
Metoda skalowania
służą do ilościowego wyrażania jakości i intensywności sensorycznej produktu pod względem
wybranych cech, każda liczba jest proporcjonalna do intensywności cechy jakościowej, najczęściej
stosowane skale to: skala kategorii, skale liczbowe i skale liniowe.
Skala kategorii
przedstawia różne, hierarchicznie uporządkowane określenia słowne przypisane odpowiednim
poziomom jakości. Mogą być bardziej lub mniej rozbudowane, najbardziej znana jest skala oceny
szkolnej
W skalach liczbowych
różnym poziomom jakości przyporządkowane są odpowiednie liczny, najczęściej 5,7 lub 9 stopni.
Skale graficzne
stanowią odcinek linii prostej określonej długości z odpowiednimi określeniami brzegowymi, dzielą
się one na skale strukturowane i niestrukturowane oraz bipolarne.
Metoda ilościowej analizy opisowej(QDA – Quantitative Descriptive Analysis) smakowitości,
tekstury, kompleksowej jakości sensorycznej, należy do najbardziej złożonych, a jednocześnie
dynamicznie rozwijających się i szeroko stosowanych metod. Metodę tą wykorzystuje się do
jakościowo-ilościowego określania kompleksowej i szczegółowej sensorycznej charakterystyki
produktu, zakłada się że zapach, smakowitość lub tekstura nie są pojedynczymi cechami jakości lecz
kompleksem wielu cech jednostkowych. Procedura metody obejmuje ogólnie: przedstawienie
zespołowi oceniającemu kilku zróżnicowanych próbek produktu z zadaniem zdefiniowania
jednostkowych cech jakościowych przez każdego oceniającego; przeprowadzenie analizy
częstotliwości występowania poszczególnych określeń i ustalenie wstępnej liczby wyróżników;
wykonanie próbnych ocen szkoleniowych i przedyskutowania wyników; przygotowanie ostatecznej
liczby wyróżników, definicji i ewentualnie podanie standardów reprezentujących cechy; ilościową
charakterystykę wszystkich wyróżników przy użyciu jednolitej skali intensywności. Ocenę ilościową
przeprowadza się na skali liniowej o odpowiednich określeniach brzegowych, następnie ulegają
konwersji i przedstawione w postaci wykresów oraz obróbce statystycznej.
Metoda Time-Intensity
polega na śledzeniu zmian intensywności określonej cechy próbki w czasie i zapisu ich przebiegu.
Przykładem produktów gdzie aspekt czasowy wrażeń jest szczególnie ważny, są guma do żucia lub
cukierki.
Metody konsumenckie dzielą się na: preferencji oraz akceptacji.
W ocenach preferencji
dokonuje się wyboru próbki bardziej pożądanej spośród dwóch lub więcej próbek, stosuje się w tym
celu metodę parzystą oraz szeregowania.
W ocenach akceptacji i stopnia pożądalności
wyraża się stosunek do ocenianej próbki, wykorzystuje się metodę skali hednonicznej i jej
modyfikacje, najczęściej 9-stopniowa skala hednoniczna oraz skala graficzna struktur. I niestrukt.
Zespół oceniający w badaniach analitycznych, cechy kandydatów:
zainteresowanie ocenami,
zdolność skupienia,
spostrzegawczość,
punktualność i
niezawodność
wrażliwość sensoryczna.
Konsumenci w badaniach hedonicznych – wiek, płeć, wykształcenie, częstotliwość spożywania
produktu.
Zalety i wady różnych warunków ocen konsumenckich(zalety/wady):
- laboratorium analizy sensorycznej: kontrola warunków otoczenia, względnie niski koszt badań/
warunki nietypowe dla konsumentów, jednorazowa ocena próbki
- publiczne: duża ilość osób, populacja losowa, duża liczba wyników w krótkim czasie/ brak
możliwości skupienia nad oceną, ograniczona możliwość kontroli przebiegu oceny
- domowe: najbardziej zbliżone do warunków konsumpcji, możliwość kilkakrotnej oceny/ wysoki
koszt badań, długi czas trwania badań.
Przygotowanie próbek produktów do ocen
muszą być uważnie dobrane w celu uniknięcia błędów, należy przestrzegać aby cechy sensoryczne
nie zostały w jakikolwiek sposób zmienione przez wprowadzanie np. obcych zapachów, smaków.
Podawania próbek do ocen
anonimowość,
rodzaj naczyń,
wielkość jednostkowa,
temp.,
liczba próbek
kolejność prezentacji.
Anonimowość - brak znaków firmowych na opakowaniach czy nalepek
Rodzaj naczyń – naczynia bezwonne i niereagujące z próbkami, muszą być wszystkie jednakowe
Wielkość jednostkowa – zależy od metody oraz produktu, każdy musi otrzymać taką samą ilość
próbki produktu.
Temperatura – musi być na stałym poziomie, najczęściej temp. pokojowa.
Liczba próbek – zależy od typu produktu, liczby ocenianych cech, rodzaju testu, charakteru i stopnia
wyszkolenia zespołu.
Kolejność prezentacji – zwykle losowy, inny dla każdego oceniającego.
Określenie zdolności rozpoznawania czterech podstawowych jakości smaku – próba na daltonizm
smakowy.
Polega na zdolności rozpoznawania i definiowania czterech podst. smaków: słodki, słony, kwaśny i
gorzki. Przygotowanie roztworów 4 podstawowych smaków, odmierzając do kolb miarowych
1000cm3 odpowiednią ilość roztworu podstawowego każdego za smaków i uzupełniając do kreski
wodą destylowaną. Podanie próbek do oceny – przygotować 9 zakodowanych zlewek 50ml i wlać do
nich 20ml odpowiedniego smaku. Zadanie polega na zidentyfikowaniu rodzaju wyczuwanego smaku.