5.Interferometria

 

Literatura

 

•  1. J.Rohleder, FIZYKA CHEMICZNA

 

roz.9. Fale                             

par. 9.5. Interferencja fal

 

*  2. E. Szyszko, INSTRUMENTALNE METODY ANALITYCZNE            

roz. Interferometria, 

 

• 3 ACygański, METODY SPEKTROSKOPOWE W CHEMII ANALITYCZNEJ 

 

roz, 7. Metody optyczne 

par. 7.4. Interferometria

 

 

5. INTERFEROMETRIA 

Wykonanie ćwiczenia

 

Zadanie: Oznaczenie zawartości soli (NaCl lub ZnSO

4

) w próbce analizowanej, metodą 

interferometryczną, na podstawie krzywej wzorcowej.

 

Odczynniki: 0,1 M roztwór ZnSO

4

; 0,1 M roztwór NaCl 

 

Aparatura: Interferometr Carl-Zeiss Jena, z kuwetą o grubości 4 cm.

 

Wykonanie:

 

1. Sporządzić serię roztworów wzorcowych. W tym celu do siedmiu kolbek poj. 25 ml, odmierzyć 

 

otrzymany roztwór wzorcowy (0,1 M ZnSO

4

 lub 0,1 M NaCl), w ilościach od 0,2 do 1,0 ml. 

 

Kolbki te, oraz kolbkę z próbką analizowaną, dopełnić do kresek wodą destylowaną.

 

Wymieszać zawartość kolbek. 

 

2. Przełącznikiem zasilacza włączyć oświetlenie interferometru.

 

Sprawdzić, czy znajdujące się wewnątrz interferometru naczynie termostatujące jest napełnione 

 

wodą - ewentualnie dopełnić je wodą destylowaną.  

 

3. Posługując się strzykawką zakończoną wężykiem, napełnić wodą destylowaną obie komory 

kuwety pomiarowej i umieścić ją w naczyniu termostatującym, tak, by czerwona kropka na 
uchwycie kuwety odpowiadała takiej samej kropce na obrzeżu naczynia.

 

Uwaga: Nie wolno wkładać do kuwety końcówki pipety ani innych twardych przedmiotów.

 

Do wszelkich operacji napełniania i opróżniania kuwety, służy wyłącznie strzykawka z 
wężykiem. Przed włożeniem kuwety do wózka pomiarowego, jej komory należy przykryć.

 

4. Odczekać kilka minut dla wyrównania się temperatur cieczy w kuwecie. 

Proces ten można przyśpieszyć mieszając zawartość łaźni termostatującej.

 

W tym celu, pokrętło mieszadła należy umieścić w przeznaczonym dla niego wycięciu, na 
prawej krawędzi naczynia termostatującego, po czym - poruszać tym pokrętłem. Obserwować 
obraz interferencyjny. Jeżeli prążki nie są już pochylone, oznacza to osiągnięcie jednolitej 
temperatury.

 

5. Pokręcając bębnem śruby mikrometrycznej, oba układy prążków doprowadzić do pokrycia się. 

Odczytać i zanotować w sprawozdaniu wskazania śruby ("przesunięcie"). 

6. Usunąć wodę z prawej komory kuwety i napełnić tę komorę roztworem otrzymanym do 

analizy. Po wyrównaniu się temperatur, odczytać wartość przesunięcia. 

Uwaga: Komorę pomiarową należy każdorazowo przepłukać aktualnie mierzonym roztworem.

 

7.  W analogiczny sposób należy wykonać pomiary dla 7-miu roztworów kalibracyjnych, 

poczynając od najmniej stężonego. Przez cały czas trwania pomiarów nie wyjmować kuwety 
z termostatu; należy jedynie zmieniać roztwór w prawej komorze. 

8. Po zakończeniu pomiarów, kuwetę wyjąć, umyć wodą destylowaną i umieścić w pudełku. 

Kolbki opróżnić i opłukać wodą destylowaną. 

Opracowanie wyników:

 

Narysować krzywą cechowania i odczytać z niej stężenie roztworu analizowanego. 

Wynik należy podać w ilości moli soli otrzymanej do analizy. Do sprawozdania dołączyć wykres.

 

Uwaga: wykres można wykonać ręcznie lub korzystając z pakietu oprogramowania 

STUDENCI, dostępnego w Pracowni Analizy Instrumentalnej, lub innego 
analogicznego programu. 

-

 

 

Przykład krzywej cechowania soli ZnSO

4

.

 

Na wykresie zaznaczono punkt odpowiadający próbce analizowanej.

 

 

 

 

Przykład krzywej cechowania soli NaCl.

 

Na wykresie zaznaczono punkt odpowiadający próbce analizowanej.

 

 
 
 
 
 

       

Interferometr prod. C. Zeiss

 

Objaśnienie oznaczeń. 1 - lampka oświetlająca, 2 - bęben pomiarowy, 3 - lupa ułatwiająca odczyt 
"przesunięcia" prążków, 4 - okular z osłoną, 5 - lunetka, 6 - pokrywa komory pomiarowej. Z prawej 
strony - widok prążków interferencyjnych w polu widzenia okularu (promienie biegnące pod kuwetą 
tworzą dolny, nieruchomy rząd prążków): a - obie komory kuwety wypełnione bardzo różnymi 
ośrodkami (np. odnośnikowa - wodą, pomiarowa - powietrzem), b - komory wypełnione ośrodkami 
nieznacznie się różniącymi (np. odnośnikowa - wodą, pomiarowa -wodnym roztworem soli); bęben 
pomiarowy w położeniu zerowym, c - komory wypełnione jak w b; przez odpowiednie ustawienie 
bębna pomiarowego prążki doprowadzono do pokrycia.

 

Obsługa

 

1. Przełącznikiem zasilacza włączyć oświetlenie interferometru.

 

Naczynie termostatujące wewnątrz interferometru powinno być napełnione wodą.

 

2. Napełnić wodą destylowaną obie komory kuwety pomiarowej i umieścić ją w naczyniu termo 

statującym, tak, by czerwona kropka na uchwycie kuwety odpowiadała takiej samej kropce na 
obrzeżu naczynia.

 

Odczekać kilka minut dla wyrównania się temperatur cieczy w kuwecie.

 

Pokręcając bębnem śruby mikrometrycznej, oba układy prążków doprowadzić do pokrycia się.

 

Odczytać wskazania śruby ("przesunięcie zerowe").

 

3. Usunąć wodę z prawej komory kuwety i napełnić tę komorę roztworem próbki.

 

Po wyrównaniu się temperatur, odczytać wartość przesunięcia i skorygować je o wartość 
przesunięcia zerowego. 
 
 
 
 
 
 
 
 

5. INTERFEROMETRIA

 

   Wyniki: 

 

Pomiary i obliczenia:

 

Rodzaj roztworu wzorcowego:  ............................................

 

Stężenie roztworu wzorcowego: .......................................... M

 

Objętość kolbek: ................................................................  ml

 

Położenie zerowe (przesunięcie dla wody) ...........................  działki

 

Tabela pomiarów