5.Interferometria

Literatura

• 1. J.Rohleder, FIZYKA CHEMICZNA

roz.9. Fale

par. 9.5. Interferencja fal

* 2. E. Szyszko, INSTRUMENTALNE METODY ANALITYCZNE

roz. Interferometria,

• 3 ACygański, METODY SPEKTROSKOPOWE W CHEMII ANALITYCZNEJ

roz, 7. Metody optyczne

par. 7.4. Interferometria

5. INTERFEROMETRIA

Wykonanie ćwiczenia

Zadanie: Oznaczenie zawartości soli (NaCl lub ZnSO

4

) w próbce analizowanej, metodą

interferometryczną, na podstawie krzywej wzorcowej.

Odczynniki: 0,1 M roztwór ZnSO

4

; 0,1 M roztwór NaCl

Aparatura: Interferometr Carl-Zeiss Jena, z kuwetą o grubości 4 cm.

Wykonanie:

1. Sporządzić serię roztworów wzorcowych. W tym celu do siedmiu kolbek poj. 25 ml, odmierzyć

otrzymany roztwór wzorcowy (0,1 M ZnSO

4

lub 0,1 M NaCl), w ilościach od 0,2 do 1,0 ml.

Kolbki te, oraz kolbkę z próbką analizowaną, dopełnić do kresek wodą destylowaną.

Wymieszać zawartość kolbek.

2. Przełącznikiem zasilacza włączyć oświetlenie interferometru.

Sprawdzić, czy znajdujące się wewnątrz interferometru naczynie termostatujące jest napełnione

wodą - ewentualnie dopełnić je wodą destylowaną.

3. Posługując się strzykawką zakończoną wężykiem, napełnić wodą destylowaną obie komory

kuwety pomiarowej i umieścić ją w naczyniu termostatującym, tak, by czerwona kropka na
uchwycie kuwety odpowiadała takiej samej kropce na obrzeżu naczynia.

Uwaga: Nie wolno wkładać do kuwety końcówki pipety ani innych twardych przedmiotów.

Do wszelkich operacji napełniania i opróżniania kuwety, służy wyłącznie strzykawka z
wężykiem. Przed włożeniem kuwety do wózka pomiarowego, jej komory należy przykryć.

4. Odczekać kilka minut dla wyrównania się temperatur cieczy w kuwecie.

Proces ten można przyśpieszyć mieszając zawartość łaźni termostatującej.

W tym celu, pokrętło mieszadła należy umieścić w przeznaczonym dla niego wycięciu, na
prawej krawędzi naczynia termostatującego, po czym - poruszać tym pokrętłem. Obserwować
obraz interferencyjny. Jeżeli prążki nie są już pochylone, oznacza to osiągnięcie jednolitej
temperatury.

5. Pokręcając bębnem śruby mikrometrycznej, oba układy prążków doprowadzić do pokrycia się.

Odczytać i zanotować w sprawozdaniu wskazania śruby ("przesunięcie").

6. Usunąć wodę z prawej komory kuwety i napełnić tę komorę roztworem otrzymanym do

analizy. Po wyrównaniu się temperatur, odczytać wartość przesunięcia.

Uwaga: Komorę pomiarową należy każdorazowo przepłukać aktualnie mierzonym roztworem.

7. W analogiczny sposób należy wykonać pomiary dla 7-miu roztworów kalibracyjnych,

poczynając od najmniej stężonego. Przez cały czas trwania pomiarów nie wyjmować kuwety
z termostatu; należy jedynie zmieniać roztwór w prawej komorze.

8. Po zakończeniu pomiarów, kuwetę wyjąć, umyć wodą destylowaną i umieścić w pudełku.

Kolbki opróżnić i opłukać wodą destylowaną.

Opracowanie wyników:

Narysować krzywą cechowania i odczytać z niej stężenie roztworu analizowanego.

Wynik należy podać w ilości moli soli otrzymanej do analizy. Do sprawozdania dołączyć wykres.

Uwaga: wykres można wykonać ręcznie lub korzystając z pakietu oprogramowania

STUDENCI, dostępnego w Pracowni Analizy Instrumentalnej, lub innego
analogicznego programu.

-

Przykład krzywej cechowania soli ZnSO

4

.

Na wykresie zaznaczono punkt odpowiadający próbce analizowanej.

Przykład krzywej cechowania soli NaCl.

Na wykresie zaznaczono punkt odpowiadający próbce analizowanej.

Interferometr prod. C. Zeiss

Objaśnienie oznaczeń. 1 - lampka oświetlająca, 2 - bęben pomiarowy, 3 - lupa ułatwiająca odczyt
"przesunięcia" prążków, 4 - okular z osłoną, 5 - lunetka, 6 - pokrywa komory pomiarowej. Z prawej
strony - widok prążków interferencyjnych w polu widzenia okularu (promienie biegnące pod kuwetą
tworzą dolny, nieruchomy rząd prążków): a - obie komory kuwety wypełnione bardzo różnymi
ośrodkami (np. odnośnikowa - wodą, pomiarowa - powietrzem), b - komory wypełnione ośrodkami
nieznacznie się różniącymi (np. odnośnikowa - wodą, pomiarowa -wodnym roztworem soli); bęben
pomiarowy w położeniu zerowym, c - komory wypełnione jak w b; przez odpowiednie ustawienie
bębna pomiarowego prążki doprowadzono do pokrycia.

Obsługa

1. Przełącznikiem zasilacza włączyć oświetlenie interferometru.

Naczynie termostatujące wewnątrz interferometru powinno być napełnione wodą.

2. Napełnić wodą destylowaną obie komory kuwety pomiarowej i umieścić ją w naczyniu termo

statującym, tak, by czerwona kropka na uchwycie kuwety odpowiadała takiej samej kropce na
obrzeżu naczynia.

Odczekać kilka minut dla wyrównania się temperatur cieczy w kuwecie.

Pokręcając bębnem śruby mikrometrycznej, oba układy prążków doprowadzić do pokrycia się.

Odczytać wskazania śruby ("przesunięcie zerowe").

3. Usunąć wodę z prawej komory kuwety i napełnić tę komorę roztworem próbki.

Po wyrównaniu się temperatur, odczytać wartość przesunięcia i skorygować je o wartość
przesunięcia zerowego.

5. INTERFEROMETRIA

Wyniki:

Pomiary i obliczenia:

Rodzaj roztworu wzorcowego: ............................................

Stężenie roztworu wzorcowego: .......................................... M

Objętość kolbek: ................................................................ ml

Położenie zerowe (przesunięcie dla wody) ........................... działki

Tabela pomiarów