Pracownia analizy ilościowej 

dla studentów II roku Chemii 

specjalność Chemia podstawowa i stosowana 

 

 

 

 

Reakcje redoks - aspekt analityczny 

 

 

Jodometryczne oznaczanie kwasu askorbinowego 

 

 

 

 

Ćwiczenia: 13, 14 

 

 

 

 

Analiza ilościowa – Reakcje redoks – aspekt analityczny 

1 

Ćwiczenie 13: 

Oznaczanie kwasu askorbinowego (witaminy C) 

 

Mianowany roztwór jodu 

Jod łatwo ulatnia się z roztworów wodnych. Rozpuszczalność I

2

 w wodzie jest niewielka 

(poniżej 0,4 g/l). Jest prosty sposób umożliwiający zarówno zwiększenie trwałości roztworu I

2

 

jak i zwiększenie jego rozpuszczalności w wodzie. W tym celu rozpuszcza się jod w roztworze 

wodnym KI, w którym zachodzi przechodzenie jodu do roztworu w wyniku reakcji tworzenia 

bezbarwnego kompleksu: 

−

−

→

+

3

2

I

I

I

 

 

Sporządzanie 0,05 mol/dm

3

 roztworu jodu 

W naczynku wagowym ze szczelną pokrywką (jod sublimuje) odważa się 12,7 g stałego 

I

2

. Następnie wsypuje się jod poprzez mały lejek do kolby miarowej na 1 l i dodaje 40 g KI roz-

puszczonego w niewielkiej ilości wody. Lejek spłukuje się wodą destylowaną z tryskawki. Za-

wartość kolby miesza się aż do całkowitego rozpuszczenia jodu a dopiero później uzupełnia się 

wodą destylowaną do kreski. Uzyskany roztwór ma stężenie około 0,05 mol/l. 

 

Mianowanie roztworu I

2

 na tiosiarczan sodu 

Do kolby stożkowej o pojemności 300 ml odmierzyć z biurety z dokładnością do 0,05 ml 

różne porcje mianowanego roztworu Na

2

S

2

O

3

 (o objętości w granicach 20-35 ml). Bezpośrednio 

przed miareczkowaniem dodać 3 ml wskaźnika skrobiowego i miareczkować roztworem jodu do 

pojawienia się trwałego niebieskiego zabarwienia. Roztwór Na

2

S

2

O

3

 powinien być świeżo zmia-

nowany. Wykonać minimum 6 równoległych oznaczeń. 

Miano roztworu I

2

 obliczyć z zależności: 

2

I

3

O

2

S

2

Na

3

O

2

S

2

Na

2

I

V

2

c

V

c

⋅

⋅

=

 

gdzie: 

3

O

2

S

2

Na

V

 – objętość mianowanego roztworu Na

2

S

2

O

3

 pobranego do kolby stożkowej [ml] 

 

3

O

2

S

2

Na

c

 – stężenie roztworu Na

2

S

2

O

3

 [mol/l] 

 

2

I

V

 – objętość roztworu I

2

 potrzebna do osiągnięcia PK miareczkowania 

 

Wykonać minimum 6 równoległych oznaczeń. Wyniki zamieścić w tabeli: 

nr 

próbki 

objętość roztworu 

Na

2

S

2

O

3

 [ml] 

objętość roztworu 

I

2

 [ml] 

Stężenie roztworu 

I

2

 [mol/l] 

Średnie stężenie roztworu

*

 

I

2

 [mol/l] 

1  

 

 

2  

 

 

3  

 

 

4  

 

 

5  

 

 

6  

 

 

 

                                                           

*

 Stężenie średnie – po odrzuceniu wyników wątpliwych 

 

Analiza ilościowa – Reakcje redoks – aspekt analityczny 

2 

Ćwiczenie 14: 

Oznaczanie kwasu askorbinowego (witaminy C) 

 

Stosowany sprzęt, odczynniki i roztwory: biureta 50 ml, kolby stożkowe 250-300 ml, pipety 

miarowe, zlewka, cylinder miarowy 10 ml, statyw, tryskawka, mianowany roztwór jodu, wskaź-

nik skrobiowy, 2 mol/l roztwór H

2

SO

4

 

 

Zasada metody: 

W oznaczeniu wykorzystywane są właściwości redukcyjne kwasu askorbinowego. Kwas 

askorbinowy oznaczany jest jodometrycznie przez miareczkowanie analizowanej próbki miano-

wanym roztworem jodu w środowisku kwaśnym. Podstawą oznaczenia jest reakcja: 

 

Wykonanie oznaczenia kwasu askorbinowego: 

Otrzymaną odważkę próbki przenieść ilościowo do kolby miarowej na 100 ml i uzupełnić 

wodą destylowaną do kreski, dobrze wymieszać. Przenieść 20 ml badanej próbki do erlenmajerki 

o pojemności 300 ml, dodać 100 ml wody destylowanej i 10 ml 2mol/l H

2

SO

4

. Miareczkować 

próbkę mianowanym roztworem jodu wobec skrobi jako wskaźnika. 3 ml skrobi dodać pod ko-

niec miareczkowania, gdy po dodaniu kropli titranta coraz wyraźniej będą utrzymywać się brą-

zowe „plamy” w roztworze. Wykonać 3 równoległe oznaczenia. Zawartość kwasu askorbinowe-

go w badanej próbce obliczyć z zależności:  

  

 

 

w

1761

,

0

C

V

m

3

O

2

S

2

Na

3

O

2

S

2

Na

⋅

⋅

⋅

=

 

gdzie:  V - objętość zużytego roztworu I

2

 [ml] 

   

c - stężenie molowe mianowanego roztworu I

2

 [mol/l] 

   

w - współmierność kolby z pipetą 

 

Otrzymane wyniki zamieścić w tabeli: 

Nr próbki  objętość I

2

 [ml] 

masa kwasu askorbi-

nowego [g] 

średnia masa kwasu 

askorbinowego [g]

*

 

1 

 

 

2 

 

 

3 

 

 

 

 

                                                           

*

 Masa średnia – po odrzuceniu wyników wątpliwych  

O

C

C

C

C

C

CH

2

OH

HO

HO

H

HO

H

O

+ I

2

O

C

C

C

C

C

CH

2

OH

O

O

H

HO

H

O

+ 2HI