1

Analiza materiałów
naturalnych

Próbki naturalne

: minerały, gleba,

woda, powietrze, tkanki roślinne i
zwierzęce.

Inne próbki

: stopy metali, tworzywa

sztuczne, nawozy sztuczne.
Sposób przygotowania próbki zależy
od rodzaju analizy (jakościowa czy
ilościowa,

klasyczna

czy

instrumentalna)

oraz

od

samej

próbki. Podstawowym problemem
jest

zwykle

mineralizacja

i

przeprowadzenie

próbki

do

roztworu

.

2

Minerały

Glinokrzemiany

(a także ceramiki, cement):

zawierają SiO

2

(50-70%), Al

2

O

3

(20-40%),

CaO, MgO, Fe

2

O

3

, FeO, TiO

2

, K

2

O, Na

2

O, MnO,

węglany, fosforany i H

2

O. Ponadto ślady Zr, V,

Cr, Ba, Sr, F, S.

Stapianie z sodą: powstają krzemiany Na i K,

gliniany. Ługowanie wodą pozostawia osad
krzemianów i wodorotlenków Fe, Ca, Mg i in.
Przesącz

zakwasić,

odparować

do

wydzielenia krzemionki, prażyć i ważyć.

W

roztworze

można

oznaczać

np.

Ca

(manganometr. lub kompleksometr.) i Mg.
Litowce - fotometrycznie.

3

Minerały

Wapniak, dolomit

: zawierają Mg i Ca

(w postaci węglanów), a także Fe,
Ti, Al, niekiedy krzemionkę i ślady
innych pierwiastków.

Skały te rozpuszcza się w niezbyt

stężonych

roztworach

silnych

kwasów (HCl lub H

2

SO

4

).

Mg

i

Ca

można

oznaczyć

kompleksometrycznie,

inne

kompleksometrycznie lub wagowo.

4

Minerały

Ruda żelaza

: oznacza się głównie Fe i Mn.

Rozpuszczamy w stężonym HCl. Fe oznacza się

manganometrycznie lub wagowo.

W celu oznaczenia Mn wytrącić Fe(OH)

3

amoniakiem, dodając pod koniec ZnO i

oznaczać manganometrycznie w środowisku

obojętnym.

Piryt (FeS)

: w celu oznaczenia siarki dodajemy

sproszkowaną skałę do roztworu Br

2

w CCl

4

,

dodajemy stężonego HNO

3

(utlenienie S do

SO

42-

) i oznaczamy wagowo siarczany.

Dla oznaczenia arsenu odpędzamy go jako AsCl

3

(reakcja ze stężonym HCl) i oznaczamy wagowo

jako As

2

O

3

.

5

Stopy metali

Stal (węglowa, stopowa)

:

Oznaczanie węgla: spalić próbkę w

piecu Marsa (1000 do 1300°) w tlenie i

zważyć CO

2

zaabsorbowany w rurce.

Oznacza się też: Cr (do 20%), Ni (do

10%), Mn(do 12%), Mo (do 3%), W (do

10%), V (do 2%), Cu (do 0.5%), Ti (do

1.5%) i inne (S, P, Si). Metoda zależy

od wymaganego oznaczenia. Stale

rozpuszcza się zwykle w HCl, H

2

SO

4

lub mieszaninie H

2

SO

4

+HNO

3

.

6

Stopy metali

Mosiądz

(Cu+Zn)

:

zawiera

często

domieszki Sn, Pb, Fe. Rozpuszcza się w
kwasach

utleniających.

Sposób

oznaczenia wg potrzeb.

 

Stop łożyskowy (Pb+Sn+Sb+Cu)

oraz

stop

drukarski

(Pb+Sn+Sb)

:

rozpuszczamy w kwasach utleniających.
Zwykle składniki trzeba rozdzielić. Jeśli
trzeba oznaczać cynę, rozpuszcza się na
zimno w stęż. HCl w obecności FeCl

3

jako utleniacza, bowiem SnCl

4

jest lotny.

7

 

Stopy aluminium

zawierają dodatki

uszlachetniające (Si, Cu, Mg, Mn).
Oznacza

się

zwykle

zanieczyszczenia

(Pb,

Zn).

Rozpuszczamy w stężonym ługu
(co oddziela większość domieszek
od glinu, który się w silnych
zasadach

rozpuszcza)

lub

w

kwasach.

Stopy metali

8

Nawozy sztuczne

Nawozy sztuczne są zwykle dobrze

rozpuszczalne w wodzie.

 Przykład:

saletry

Oznaczamy w nich głównie azot (metodą

alkacymetryczną, odpędzając amoniak).

Oznaczanie

potasu

prowadzi

się

najłatwiej strącając KClO

4

.

Fosfor

oznacza

się

wagowo

jako

pirofosforan.

9

Analiza wody

Twardość

wody (całkowita i węglanowa, wapniowa, trwała i

przemijająca). Określa się najczęściej w stopniach

niemieckich: 1

o

=10mg CaO/dm

3

;

utlenialność

, podawana zwykle w mg O

2

/dm

3

;

zawartość rozpuszczonego tlenu

, oznaczana met. Winklera

(dodać KMnO

4

, zalkalizować, dodać KI, zakwasić i

odmiareczkować wydzielony I

2

, równoważny MnO

2

);

zawartość

amoniaku

,

oznaczana

met.

Winklera

(kolorymetrycznie);

zawartość żelaza

(sięga kilku mg/dm

3

), oznaczana

kolorymetrycznie (z rodankiem);

zawartość chlorków

(argentometrycznie, zwykle met.

Mohra);

zawartość glinu

(kolorymetrycznie z aluminonem);

siarczany

(turbidymetrycznie lub wagowo).

10

Mineralizacja tkanek roślinnych i
zwierzęcych

Zawierają one (zwł. tkanki roślinne)

wiele metali w ilościach śladowych,
na ogól poniżej 0.001%. Są to tzw.
mikroelementy

(lub

po

prostu

zanieczyszczenia): Mn, Cu, Cr, Ni,
Co, Zn, Pb i in.

Materiał mineralizuje się na sucho

przez

ogrzewanie.

Substancje

organiczne spalają się do CO

2

i H

2

O.

11

Mineralizacja tkanek roślinnych i
zwierzęcych

Ze względu na lotność domieszek mineralnych nie

należy przekraczać 500

o

. Ponieważ szczególnie

lotne są chlorki, przed mineralizacją próbkę

zwilża się H

2

SO

4

.

Popiół

zawiera

stosunkowo

znaczne

ilości

krzemionki, wapnia i potasu. Krzemionkę dobrze

jest usunąć (ogrzewanie z HF - ulatnia się SiF

4

).

Pozostałość stapia się z pirosiarczanem potasu

(utworzony z K

2

SO

4

+H

2

SO

4

). Stop rozpuszcza się

w rozc. HCl (lub H

2

SO

4

, jeśli mamy oznaczać

chrom). Duże ilości CaSO

4

powodują trudne

rozpuszczanie się stopu.

Oznaczenia

większości

metali

prowadzi

się

metodami

instrumentalnymi,

np.

kolorymetrycznie.