UNIWERSYTET KAZIMIERZA WIELKIEGO
Instytut Mechaniki Åšrodowiska
i Informatyki Stosowanej
PRACOWNIA SPECJALISTYCZNA
INSTRUKCJA DO ĆWICZEC

Nr ćwiczenia TEMAT: Wyznaczanie współczynnika krętości
materiałów porowatych metodą
elektrycznÄ…
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z wybranymi metodami laboratoryjnego
wyznaczania współczynnika krętości materiałów porowatych oraz
przeprowadzenie pomiarów elektrycznych materiałów porowatych ziarnistych o
jednomodalnym rozkładzie średnic metodą mostkową w układzie
dwuelektrodowym.
WYPOSAŻENIE STANOWISKA:
1. Mostek impedancji.
2. Komora pomiarowa z układem elektrod .
3. Suwmiarka.
4. Granulat szklany.
5. Wodny roztwór chlorku sodu o stężeniu 1 mol/litr.
6. Instrukcja.
LITERATURA:
1. Archie G.E., The electrical Resistivity Log as an Aid in Determining Some
Reservoir Characteristics, Transactions of American Institute of Mining and
Metallurgical Engineers, Vol 146, 1942.
2. Brown R., Connection between formation factor for electrical resistivity and
fluid-solid coupling factor in Biot s equations for acoustic waves in fluid-
filled porous media, Geophysics Vol 45, No 8, 1980.
1. Podstawy teoretyczne
Ze względu na rosnące zainteresowanie naturalnymi materiałami porowatymi (grunty,
skały, kości, itp.) i szerokie zastosowanie wielu sztucznych materiałów porowatych w
technice (filtry przemysłowe, aparatura pomiarowa, materiały kompozytowe itp.) lub w
medycynie (np. produkcja porowatych implantów) zwiększa się potrzeba kontroli, opisu i
badania właściwości tych materiałów. Dotyczy to w szczególności własności geometrycznych
struktury wewnętrznej materiałów porowatych. Struktura wewnętrzna materiałów porowatych
fv
k
jest opisywana poprzez parametry struktury: porowatość , przepuszczalność ,
d
współczynnik uformowania FF , krętość T , charakterystyczny wymiar porów . Najczęściej
współczynnik uformowania i krętość wyznacza się na podstawie pomiarów
konduktometrycznych materiałów porowatych o nieprzewodzącym szkielecie wypełnionych
elektrolitem. Zależność pomiędzy makroskopowymi parametrami struktury wewnętrznej
porów po raz pierwszy została wyprowadzona przez Archie go [1], który na podstawie
wyników badań konduktometrycznych (eksperymentalnych) skał osadowych nasyconych
solanką (roztworem wodnym NaCl) wyznaczył zależność współczynnika uformowania
(nazwanego przez autora współczynnikiem rezystywności) od porowatości objętościowej.
Empiryczna zależność Archie go w najbardziej ogólnej formie ma postać: FF = AÅ" fv m ,
m
gdzie współczynniki A i zależą od geometrii struktury wewnętrznej materiału
porowatego.
2
Współczynnik uformowania FF, najczęściej jest wyznaczany na podstawie pomiarów
konduktometrycznych próbek materiału porowatego nasyconego elektrolitem w oparciu o
empirycznie wyznaczoną zależność wiążącą współczynnik uformowania FF z porowatością,
według zależności:
(1)
FF = fvm (m - const)
m
gdzie:  współczynnik zależny od geometrii ośrodka porowatego, nazywany
również współczynnikiem cementacji ośrodka porowatego [34]
Współczynnik uformowania najczęściej definiuje się jako stosunek przewodności roztworu
elektrolitu à , wypeÅ‚niajÄ…cego materiaÅ‚ porowaty do przewodnoÅ›ci próbki nasyconej tym
roztworem às , tj.:
Ã
FF =
(2)
Ã
s
Należy zaznaczyć, iż powyższy sposób wyznaczenia współczynnika uformowania jest
możliwy w przypadku materiałów porowatych wypełnionych cieczą przewodząca prąd
elektryczny o nieprzewodzÄ…cym elektrycznie szkielecie.
Krętość T. Na podstawie analizy dostępnej literatury nie ma obecnie uniwersalnej definicji
krętości. Poniżej przedstawiono niektóre definicje krętości, jako parametru struktury
materiału porowatego:
Le
a) w przypadku modelu ciała porowatego zawierającego kapilary, których długość jest
ograniczona grubością L próbki, krętość T rozumie się jako stosunek kwadratów
Le
długości kapilar do długości L próbki materiału porowatego
Le
e" 1
L
Le
= Ä
L
2
T = Ä
3
b) rozpatrując model materiału porowatego zawierającego w strukturze szkieletu ziarna,
krętość definiuje się jako stosunek średniej energii kinetycznej ruchu płynu względem
materiału szkieletu do energii kinetycznej wyrażonej poprzez średnią prędkość płynu
względem materiału szkieletu materiału porowatego
1 1
f ff ff f f f
Á u Å" u d&! `" Á u Å" u
+"
2 2
&!
ufÅ"uf1
=
fT
&!
ff
- prędkość lokalna płynu
u
f
- prędkość średnia płynu
u
REV
&!
c) w przypadku powiązania przepływu cieczy porowej z przepływem jonów elektrolitu przez
przestrzeń porową (analogia pomiędzy przyspieszeniem nielepkiej nieściśliwej cieczy w
sztywnym ośrodku porowatym a gęstością prądu w wypełnionym elektrolitem izolatorze),
fv
krętość T związana jest ze współczynnikiem uformowania FF poprzez porowatość :
T = FF Å" fv
(3)
Współczynnik uformowania FF i krętość T , jako parametry charakteryzujące
strukturę materiału porowatego można interpretować w oparciu o analogię z przepływem
Rw
prądu przez przewód elektryczny o określonej wartości oporu właściwego , którego
rzeczywista rezystancja R, zależy od długości i przekroju poprzecznego według wzoru:
R = Rw Å" L / S
, gdzie L jest długością przewodu, a S jest powierzchnią przekroju poprzecznego
(patrz Rys. 1). Wówczas opór albo przewodność przewodu, przez który przepływa prąd
elektryczny, mogą być porównane z oporem lub przewodnością próbki porowatej wypełnionej
płynem przewodzącym prąd elektryczny (roztworem elektrolitu). Tak jak opór przewodu
zależy od rzeczywistej długości przewodu i jego przekroju, tak opór materiału porowatego
nasyconego elektrolitem zależy od długości drogi ładunków elektrycznych (jonów) w
przestrzeni porowej i powierzchni przekroju porów (patrz Rys. 1). W zależności od budowy
wewnętrznej materiału porowatego droga ta będzie bardziej lub mniej wydłużona w stosunku
do drogi, jaką musza przebyć ładunki elektryczne po linii prostej.
4
Rys 1. Analogia pomiędzy układem elektrycznym i układem zawierającym elektrolit oraz
próbkę porowatą wypełniona elektrolitem
Zgodnie z wyprowadzoną przez Archiego zależnością współczynnika uformowania od
Rwp
oporu właściwego próbki materiału porowatego o nieprzewodzącym szkielecie
Rwe
wypełnionego elektrolitem NaCL oraz oporu właściwego samego elektrolitu w relacji
Rwe
FF =
Rwp , wielu autorów podejmowało próbę określenia związku współczynnika
uformowania z innymi parametrami geometrycznymi struktury porowatej.
Metody pomiarowe
Procedura mająca na celu wyznaczenie parametrów struktury takich jak
współczynnika uformowania FF oraz krętości T, wymaga, wyznaczenia przewodności
właściwej elektrolitu  i wyznaczenie przewodności właściwej materiału porowatego
e
nasyconego elektrolitem  i porowatości objętościowej.
p
Pomiary przewodności elektrolitu, jak i ciała porowatego wypełnionego elektrolitem
prowadzi się w układach, których podstawowe elementy składowe to: komora pomiarowa, w
której umieszcza się próbkę badanego materiału oraz mostek RLC (metoda mostkowa) lub
układ generowania i pomiaru napięcia przemiennego, (metoda techniczna),(patrz Rys. 8)
Komora pomiarowa ma najczęściej kształt walca i jeśli jest to możliwe wykonana jest
z materiału nieprzewodzącego (zastosowanie komory metalowej w przypadku niektórych
5
wysokociśnieniowych badań skał wymaga uwzględnienia przewodzenia przez komorę).
Próbki umieszczone w komorze ograniczone są z obydwu stron elektrodami wykonanymi z
materiału przewodzącego (np. miedz
, stal nierdzewna, platyna, nikiel). Stosuje się układy:
dwu-, trój- i cztero-elektrodowe (Rys. 2).
Metodę dwu- i czteroelektrodową stosuje się w przypadku próbek, których średnica jest
równa średnicy elektrod i gdy komora pomiarowa wykonana jest z materiału
nieprzewodzącego, natomiast metodę trójelektrodową stosuje się dla próbek, których średnica
jest większa niż średnica elektrod lub, kiedy nie można pominąć przewodności ścian komory
pomiarowej.
B
C
A
Elektrody pomiarowe
Elektrody zasilajÄ…ce
i pomiarowe
porowata próbka
Rys . 2 Układy elektrod: A- układ dwuelektrodowy; B  układ trójelektrodowy;
C- układ czteroelektrodowy
Układ pomiarowy dwuelektrodowy
Układ dwuelektrodowy jest najprostszym do wykonania i najczęściej
wykorzystywanym układem wykorzystywanym w badaniach konduktometrycznych
ziarnistych materiałów porowatych.
a) w przypadku materiałów porowatych o izotropowej strukturze wewnętrznej pomiary
przeprowadza się przy zastosowaniu komór zawierających dwie elektrody pomiędzy
którymi umieszcza się próbkę materiału porowatego (Patrz Rys. 3)
6
Materiał porowaty
Mostek RLC
Elektrody
Rys. 3 Komora pomiarowa z dwoma elektrodami niklowymi
b) w przypadku materiałów o anizotropowej strukturze pomiary w układzie
dwuelektrodowym przeprowadza się przy zastosowaniu komory zawierającej zespół kilku
par elektrod umożliwiających wykonanie pomiarów w różnych kierunkach badanych
próbek. (Patrz Rys 4).
Badany materiał
Pierścień
otaczajÄ…cy
h
Elektroda
horyzontalna
Elektrody
horyzontalne
Elektroda wertykalna
7
Rys 4. Układ pomiarowy do badania materiałów anizotropowych porowatych.
Układ pomiarowy trójelektrodowy
Układ z zastosowaniem trzech elektrod stosuje się w przypadku badania próbek,
których średnica jest większa od średnicy elektrod lub, gdy materiał komory przewodzi prąd
elektryczny. Elektroda zewnętrzna w takiej metodzie jest elektrodą ekranującą(patrz Rys. 5)
zapewniającą uzyskanie równoległości linii sił pola elektrycznego występującego pomiędzy
elektrodami pomiarowymi. Pomiar przewodności jest dokonywany tylko w tej części próbki,
którą obejmuje pole elektryczne elektrod pomiarowych. Zaletą metody trójelektrodowej jest
to, że daje ona możliwość uniezależnienia się od wymiarów próbek
Elektrody ekranujÄ…ce
Linie sił pola elektrycznego
Elektrody pomiarowe
Rys. 5 Schematyczny rozkład linii sił pola elektrycznego w układzie z trzema elektrodami
Układ pomiarowy czteroelektrodowy
W celu odseparowania elektrod zasilających od badanego materiału porowatego a w
konsekwencji wyeliminowania zakłócającego wpływu na pomiar przewodności efektów
przyelektrodowych stosuje się układy czteroelektrodowe (Patrz Rys. 6). Elektrody zasilające i
napięciowe oddzielone są najczęściej warstwą porowatej ceramiki. Para elektrod
zewnętrznych jest parą elektrod zasilających, natomiast elektrody wewnętrzne są elektrodami
potencjałowymi. Średnice elektrod zasilających jak i potencjałowych są zwykle równe.
Podczas, gdy elektrody zasilające wykonane mogą być z materiału litego lub siatki, elektrody
potencjałowe powinny być przepuszczalne.
8
Korpus ze stali
nierdzewnej
PÅ‚aszcz polimerowy
Elektrody platynowe
Badana próbka
Ceramika
Prowadnica
Rys. 6. Komora pomiarowa z układem czteroelektrodowym
Do pomiaru przewodności skonsolidowanych iłów stosuje się odmianę metody
czteroelektrodowej, w której komora pomiarowa składa się z dwóch elektrod zasilających
(prądowych) oraz dwóch prętów wykonanych z miedzi, stanowiących elektrody potencjałowe
(Patrz Rys. 7).
Elektroda
miedziana
Pręt
Skompresowany
miedziany
ił
Zasilacz
V AC
Termopara
Korpus
Rezystor
9
Rys 7. Komora pomiarowa do pomiaru przewodności skompresowanych iłów
Pomiar metodÄ… mostkowÄ… i technicznÄ…
Zastosowanie układu dwuelektrodowego pozwala wykorzystać do pomiaru składowych
impedancji lub admitancji mostek RLC (patrz Rys. 8A). W przypadku pozostałych dwóch
układów elektrod, a także w szczególnych przypadkach w układzie dwuelektrodowym
stosowana jest metoda techniczna (patrz Rys. 8B). W ogólności w obie metody pozwalają
dokonywać pomiarów przewodności elektrolitu i elektrolitu wypełniającego próbkę w
szerokim zakresie częstotliwości, sięgających od ułamków Hertzów do GHz-ów.
Elektrody ze stali
nierdzewnej
Mostek
Granulat szklany
RLC
A)
1
Oscyloskop
Masa kanał A kanał B
V
V
Generator
B)
Rys. 8 Układy pomiarowe:
A) - metoda dwuelektrodowa z wykorzystaniem mostka RLC
B) - metoda techniczna (układ dwuelektrodowy)
2. Opis stanowiska i procedury wyznaczania współczynnika krętości materiałów
porowatych
2.1. Opis stanowiska pomiarowego
W skład stanowiska pomiarowego wchodzi:
" Miernik impedancji - mostek RLC,
" Komora pomiarowa z zestawem dwóch elektrod zasilająco-pomiarowych
wykonanych ze stali nierdzewnej,
" Suwmiarka ,
" Granulat szklany o jednomodalnym rozkładzie średnic granulatu,
" Wodny roztwór elektrolitu  chlorek sodu o stężeniu 1 mol/litr,
" Waga laboratoryjna.
1
2.2. Przebieg ćwiczenia
1. Wyznaczyć porowatość objętościową luz
nego granulatu szklanego metodÄ… wagowo-
objętościową przy założeniu znanej gęstości szkła (2.52 g/cm3).
2. Wykonać pomiar impedancji elektrolitu w komorze pomiarowej wypełnionej samym
elektrolitem. (Zgodnie ze schematem układu pomiarowego przedstawionego na Rys.
8A).
3. Do cylindra wypełnionego elektrolitem wsypać granulat szklany o zadanej średnicy
ziaren. (opcjonalnie w celu uzyskania dobrego upakowania granulatu cylinder
umieścić na krótki okres na wstrząsarce) i dokonać pomiaru impedancji próbki.
4. W oparciu o wzory (2) i (3) wyznaczyć porowatość badanego luz
nego materiału
porowatego w postaci granulatu szklanego.
TREŚĆ SPRAWOZDANIA :
1. Krótki opis stanowiska laboratoryjnego i metody pomiaru
2. Zestawienie danych
3. Zestawienie wyników  tabela
4. Uwagi i wnioski
1