1

Pobieranie próbek paliw

stałych

Zbigniew Bębenek

Piotr Burmistrz

Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii

[e-mail] /[e-mail]

LABORATORYJNE METODY

OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW

RYBNIK 24 kwiecień 2008

2

Pobieranie próbek paliw

stałych

Zbigniew Bębenek

Piotr Burmistrz

Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Paliw i Energii

[e-mail] /[e-mail]

LABORATORYJNE METODY

OZNACZANIA JAKOŚCI PALIW

RYBNIK 24 kwiecień 2008

3

Populacja generalna i populacja

próbna

Populacja generalna-
dowolny zbiór
elementów
(np.przedmiotów lub
zdarzeń)
charakteryzujących się
wspólną cechą
ilościową lub
jakościową

Populacja
próbna (próba,
próbka) -
podzbiór
populacji
generalnej

4

Rodzaje pomiarów

Pomiary wyczerpujące- pomiary na
wszystkich elementach populacji
generalnej (na całej populacji generalnej)

Pomiary (badania) populacji próbnej
(próbki)

Badanie określonej cechy w próbce

wykonuje się, aby wyciągnąć wnioski

odnośnie tej cechy w populacji

generalnej

5

Reprezentatywność próbki

Próbka jest reprezentatywna, jeżeli struktura
badanej cechy w próbce nie różni się od
struktury tej cechy w populacji generalnej

Uzyskanie próbki reprezentatywnej jest
możliwe przy zapewnieniu w pełni losowego
(przypadkowego) sposobu wyboru elementów
z populacji generalnej

6

Populacja generalna
(np. partia węgla 2500
ton)

Populacja próbna
(próbka) (np. próbka
analityczna 1g)

ANALIZA (np.
)

g

J

Q

Q

S

18520



WNIOSKOWAN
IE

7

„Filozofia” pomiaru (badania)

Partia węgla

2500 ton,

uziarnienie <50

mm

Próbka

laboratoryjna, 1,8

kg; uziarnienie <

3mm

Próbka analityczna,

80 g uziarnienie <

0,2 mm

Analiza (badanie), np. C

a

naważka 1 g, uziarnienie <

0,2mm

Wynik analizy,

C

a

=72,5%

8

„Filozofia” pomiaru (badania)

Wynik analizy,

C

a

=72,5%

(W

ex

r

=10,0%)

Partia węgla

2500 ton

%

3

,

65

100

100









r

ex

a

r

W

C

C

1632,5 t C





%

8

,

0

3

,

65 



r

C

(1612,5 –

1652,5) t C





%

0

,

2

3

,

65 



r

C

(1582,5 –

1682,5) t C

t

C

C

r

5

,

2

%

1

,

0















9

Wariancja poboru próbki





1

)

(

1

2

2













n

x

x

V

X

D

n

i

i

wariancja

 





1

1

2

2

















n

x

x

X

D

s

SD

n

i

i



odchylenie
standardowe

n

x

x

n

i

i







1

10

Wariancja poboru próbki

 









1

1

2

















n

n

x

x

n

x

u

n

i

i

x





Niepewno
ść
standardo
wa

Odchylenie

standardowe

średniej

arytmetycznej

Odchylenie

standardowe

11

Wariancja poboru próbki

80%

10%

10%

pobór próbki
przygotowanie próbki
analiza

analizy

nia

przygotowa

poboru

wyniku

V

V

V

V







12

Sens wyniku pomiaru (badania)

Miesiąc

Dostawy węgla [t] C

r

[% ]

C [t]

styczeń

62 500

65,3

40 812,5

luty

62 500

66,8

41 750,0

marzec

65 000

64,9

42 185,0

kwiecień

60 000

65,5

39 300,0

maj

65 000

65,1

42 315,0

czerwiec

27 500

65,9

18 122,5

lipiec

5 000

67,0

3 350,0

sierpień

5 000

65,1

3 255,0

wrzesień

30 000

66,4

19 920,0

październik

65 000

65,3

42 445,0

listopad

70 000

65,8

46 060,0

grudzień

72 500

64,7

46 907,5

SUMA

590 000,00

65,65

??????

13

Sens wyniku pomiaru (badania)

Wertykalnie (suma
miesięcy)

t

C

C

i

i

t

5

,

422

386

12

1









Horyzontalnie (średnio
rocznie)

t

C

M

C

r

śr

t

t

0

,

335

387







Różnica

%)

2

,

0

(

5

,

912 t

C

t





Sens wyniku pomiaru polega, przede

wszystkim na tym, że możemy go odnieść do

interesującej nas populacji generalnej (np.

partii węgla )

14

Sens wyniku pomiaru (badania)

Miesiąc

Dostawa węgla [t] U(M) [+/-t] C

r

[% ]

U(C

r

)

[+/-
% ]

C [t]

U(C) [+/-t]

styczeń

62 500

625

65,3

0,7

40 812,5

489,8

luty

62 500

625

66,8

0,7

41 750,0

501,0

marzec

65 000

650

64,9

0,7

42 185,0

506,2

kwiecień

60 000

600

65,5

0,7

39 300,0

471,6

maj

65 000

650

65,1

0,7

42 315,0

507,8

czerwiec

27 500

275

65,9

0,7

18 122,5

217,5

lipiec

5 000

50

67,0

0,7

3 350,0

40,2

sierpień

5 000

50

65,1

0,7

3 255,0

39,1

wrzesień

30 000

300

66,4

0,7

19 920,0

239,0

październik

65 000

650

65,3

0,7

42 445,0

509,3

listopad

70 000

700

65,8

0,7

46 060,0

552,7

grudzień

72 500

725

64,7

0,7

46 907,5

562,9

SUMA

590 000

5 900

65,65 0,70 387 335,0

4 648,0

15

Sens wyniku pomiaru (badania)

380 000 382 000 384 000 386 000 388 000 390 000 392 000

Pierwiastek C [t]

386 422,5

387 335,0

U(C)=+/- 4 700 t

Niepewność

rozszerzona U(C)= 4

648,0 t  4 700 t

16

Odrobina definicji: Dokładność i poprawność

Dokładność – stopień zgodności pomiędzy
wynikiem uzyskanym na drodze badania (pomiaru),
a wartością, która jest akceptowana jako
prawdziwa (rzeczywista).

Wynik

pomiaru

Dokładność
(poprawnoś

ć)

Wartość

rzeczywista

(„prawdziwa

”)

Skąd mamy wartość prawdziwą

(rzeczywistą) ???

17

Odrobina definicji: dokładność

Dokładność – oznacza stopień bliskości wyniku
pomiaru i rzeczywistej wartości danej wielkości
(albo wartości referencyjnej/odniesienia,
określonej empirycznie przy zastosowaniu
znormalizowanych metod przyjętych w skali
międzynarodowej i materiałów kalibracyjnych
sprawdzanych pod kątem zgodności), przy
uwzględnieniu zarówno czynników losowych jak i
systematycznych.



Dokładność metody wyznaczamy oznaczając
(mierząc) wartość danej wielkości w materiale
referencyjnym / odniesienia

18

Dokładność i poprawność badania (pomiaru)

dokładność wyniku pojedynczego oznaczenia – jest
to tzw. całkowity błąd bezwzględny



x, stanowiący

różnicę pomiędzy otrzymaną wartością x

j

, a

wartością prawdziwą (wartością oczekiwaną)



x

.

Na wielkość



x może składać się szereg błędów:

 błąd systematyczny metody



x

syst

(spowodowany

czynnikiem działającym w jednakowy sposób w czasie
wielokrotnego pomiaru tej samej wielkości)

,

 błąd przypadkowy



x

j

,

 błąd gruby



x.

x

x

x

x

x

j

syst

x

j





















19

Dokładność i poprawność badania (pomiaru)

dokładność wyniku badania (pomiaru) – jest to
całkowity błąd bezwzględny wyniku badania
(oznaczenia), stanowiący różnicę pomiędzy
wartością średnią wyników, a prawdziwą wartością
(wartością oczekiwaną)



x

.

x

x

x

x

syst

x

























n

j

j

x

n

x

1

1

%

100









x

wzgl

x

x



20

Dokładność i poprawność badania (pomiaru)

dokładność metody badawczej (analitycznej) –
definiowana jest jako różnica



x

met

pomiędzy

wartością oczekiwaną E(X) zbioru wyników
uzyskanych daną metoda badawczą (pomiarową), a
prawdziwą wartością



x

.

syst

x

x

x

E









)

(

syst

x

def

met

x

x

E

x













)

(

syst

x



Jest miarą niedokładności metody
badawczej (pomiaru)

21

Wynik

pomiaru

Wartość

odniesienia

(„prawdziwa

”)

Błąd

pomiaru

 

 

p

p

p

p

x

U

x

x

U

x





Niepewność

pomiaru

Błąd pomiaru a niepewność pomiaru

22

Badanie obciążenia metody pobierania

próbek

 badaną metodę pobierania próbek zawsze
porównujemy do metody odniesienia,
 obciążenie (bias) ocenianej metody pobierania
próbek jest „różnicą” pomiędzy wynikiem badania
próbki pobranej metodą ocenianą i wynikiem
badania próbki pobranej metodą odniesienia,
 obciążenie metody poboru próbki jest miarą na
ile populacja próbna uzyskana daną metodą jest
identyczna z populacją próbną uzyskaną metoda
odniesienia

23

Badanie obciążenia metody pobierania

próbek

1. Dwie metody pobierania próbek: metoda A i
metoda B

2. W metodzie A pobieramy n

A

próbek

pierwotnych, w metodzie B pobieramy n

B

próbek

pierwotnych

3. Analizujemy każdą z pobranych próbek (np.
oznaczenie zawartości popiołu A

a

w próbce węgla

kamiennego)

A

n

i

Ai

A

n

x

x

A







1

B

n

i

Bi

B

n

x

x

B







1

Średnie
arytmetyczne

24

Badanie obciążenia metody pobierania

próbek





1

2

1











A

n

i

A

Ai

A

n

x

x

s

A





1

2

1











B

n

i

B

Bi

B

n

x

x

s

B

Odchylenie
standardowe

25

Badanie obciążenia metody pobierania

próbek

I) n

A

=n

B

<30  stosujemy rozkład t-Studenta

1. Formułujemy hipotezę zerową H

0

(

A

= 

B

)

2. Formułujemy hipotezę alternatywną H

1

(

A

 

B

)

3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy
średnimi

2

2

2











n

s

s

x

x

t

B

A

B

A

26

Badanie obciążenia metody pobierania

próbek

I) n

A

=n

B

<30  stosujemy rozkład t-Studenta

4. Porównujemy wartość statystyki t z wartością
krytyczną testu t-Studenta t



,,k=n-1.

(zależną od

przyjętego poziomu ufności 1-



, zazwyczaj 95% i

liczby stopni swobody k=n-1)

1

,







n

k

t

t



 prawdziwa jest H

0

 metoda nie

jest obciążona w stosunku do

metody odniesienia

1

,







n

k

t

t



 prawdziwa jest H

1

 metoda jest

obciążona w stosunku do metody

odniesienia

27

Badanie obciążenia metody pobierania

próbek

I) n

A

=n

B

>30  stosujemy rozkład normalny

1. Formułujemy hipotezę zerową H

0

(

A

= 

B

)

2. Formułujemy hipotezę alternatywną H

1

(

A

 

B

)

3. Obliczamy miarę względnej różnicy pomiędzy
średnimi

B

B

A

A

B

A

n

s

n

s

x

x

z

2

2







28

Badanie obciążenia metody pobierania

próbek

I) n

A

=n

B

>30  stosujemy rozkład normalny

4. Porównujemy wartość statystyki z z wartością
krytyczną rozkładu normalnego z



.

(zależną od

przyjętego poziomu ufności 1-



, zazwyczaj 95%)



z

z 

 prawdziwa jest H

0

 metoda nie

jest obciążona w stosunku do

metody odniesienia



z

z 

 prawdziwa jest H

1

 metoda jest

obciążona w stosunku do metody

odniesienia

29

Pobieranie próbek paliw stałych

(węgiel kamienny, węgiel brunatny, koks)

Podstawowe problemy:
 niejednorodność (niehomogeniczność) populacji
generalnej,
 konieczność rozdrabniania ziaren,
 zmiana niektórych właściwości w czasie

(np. w

wyniku utleniania paliwa)

,

 duża masa i objętość populacji generalnej,
 inne

30

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Partia – cała ilość węgla o zadeklarowanej
jakości.

Porcja – ilość węgla pobrana przez jednokrotne
zanurzenie urządzenia (przyrządu)
próbobiorczego.

Próbka pierwotna – próbka w postaci porcji
węgla lub otrzymana przez połączenie porcji
węgla pobranych z jednego miejsca w partii
węgla.

Próbka ogólna – próbka powstała przez
połączenie próbek pierwotnych.

Podpróbka – próbka węgla otrzymana przez
połączenie co n-tej próbki pierwotnej w
kolejności ich pobierania (

n jest przyjętą liczbą

podpróbek

).

31

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Próbka laboratoryjna – próbka węgla o
uziarnieniu poniżej 10 lub poniżej 3 mm
przygotowana z próbki ogólnej, przeznaczona
do badań laboratoryjnych lub wydzielenia z niej
próbek analitycznych.

Próbka analityczna 1,4 (1,6)

Próbka analityczna 1,0

Próbka analityczna 0,2 S

Próbka analityczna 0,2

32

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Próbka
pierwot
na

porcj
a

Próbka
ogólna

ROZDRABNIANI
E
POMNIEJSZANI
E

Próbka
laboratoryjna

ROZDRABNIANI
E
POMNIEJSZANI
E

Próbka
analityczna

33

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

1. Wielkość próbki
pierwotnej

D

m



 06

,

0

Masa próbki,

kg

Wielkość

największego

ziarna, mm

2. Liczba próbek
pierwotnych

C

M

n

n

uzg











2

2

3

n 16 (dla węgla

wzbogaconego)
n 32 (dla węgla

niewzbogaconego)

C=1000 t (dla węgla
kamiennego)
C=2500 t (dla węgla
brunatnego)

Masa partii, t

Dokładność inna niż

przewidziana normą

Dokładność wg

normy

34

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Parametr

Wartość

parametru

Zalecana

dokładność

opróbowania, (delta)

do 20 %

10,0% względnie

powyżej 20%

2,0% bezwzględnie

do 12,56 MJ /kg

0,63 MJ /kg

powyżej 12,56

MJ /kg

0,84 MJ /kg

A

d

lub W

t

r

Q

i

r

35

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Sposoby pobierania próbek pierwotnych
węgla:
 z przenośników taśmowych będących w ruchu,
 z zatrzymanego przenośnika (tzw. „rama”),
 w miejscach przesypu z przenośnika,
 z podnośników kubełkowych,
 z wagonów kolejowych,
 z wozów kopalnianych i samochodów,
 ze statków i barek,
 ze składów i zwałów

36

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Pobieranie próbek pierwotnych z
przenośnika taśmowego

n

Q

M







60



Odstęp czasu

pomiędzy poborem

kolejnych próbek

pierwotnych [min.]

Strumień masy
węgla, t/h

Liczba próbek

pierwotnych

Masa badanej

partii węgla, t

37

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Pobieranie próbek pierwotnych z
przenośnika taśmowego

s

n

Q

M

432

min

2

,

7

40

500

2400

60

60



















M = 2 400 t,

Q = 500 t/h,

n = 40

38

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

D

m



 06

,

0

D = 50 mm

kg

m

0

,

3

50

06

,

0







C

M

n

n

uzg











2

2

3

Węgiel kamienny,
niewzbogacony

t

M 2400



uzg







51

5

,

50

1000

2400

32

2

2

3















uzg

n

39

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

kg

kg

m

n

m

po

153

0

,

3

51

3











Masa próbki
ogólnej

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

pierwotnej

Partia węgla 2
400 t

Próbka ogólna
153 kg

Próbka analityczna
80 g

40

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Przygotowanie próbek laboratoryjnych węgla

Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej:
 rozdrabnianie (do uziarnienia <10mm lub
<3mm),
 mieszanie (mechaniczne lub ręczne),
 pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne),
 dzielenie na wymaganą liczbę próbek
laboratoryjnych

41

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Przygotowanie próbek analitycznych węgla

Etapy przygotowania próbki laboratoryjnej:
 rozdrabnianie (do uziarnienia <1,4mm lub
<1,0mm lub 0,2mm),
 mieszanie (mechaniczne lub ręczne),
 pomniejszanie (mechaniczne lub ręczne),
 dzielenie na wymaganą liczbę próbek
analitycznych

42

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Minimalna masa próbek

wzbogaconego

niewzbogaconego

mm

3,0

0,6

2,0

1,4 (1,6)

0,2

1,0

1,0

0,2

0,6

0,2

0,1

0,1

kg

Najmniejsza masa próbki węgla po

pomniejszeniu (y)

Największa

wielkość ziarn w

próbce (x)

43

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

1. Pobieramy n próbek pierwotnych (n musi być

podzielne przez 6)

2. Z n próbek pierwotnych przygotowujemy 6

podpróbek (każda składając się z n/6 próbek
pierwotnych)

3. Z każdej podpróbki przygotowujemy próbkę

laboratoryjną i w dalszej kolejności analityczną.

4. Wykonujemy odpowiednie analizy próbek

analitycznych (np. Oznaczenie zawartości popiołu,
pierwiastka C lub ciepła spalania)

5. Dokonujemy oszacowania niepewności poboru

próbek, przygotowania próbek i ich analizy.

44

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

1

2

3

4

5

6

C

a

1

75,8

76,9

74,2

77,5

75,5

77,5

C

a

2

75,2

77,2

74,9

78,3

76,0

77,1

C

a

3

76,6

77,5

74,5

77,6

76,1

78,1

C

a

śr.

75,9

77,2

74,5

77,8

75,9

77,6

SD-C

a

śr

0,70

0,30

0,35

0,44

0,32

0,50

Podpróbka

C

a

, %

45

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”





 3

,

1

L

W





 3

,

5

U

W

Najmniejszy

teoretyczny

rozstęp w

próbce

Największy

teoretyczny

rozstęp w

próbce

Wymagana

dokładność

pobrania,

przygotowania

i analizy

próbki

%

3

,

3

%

5

,

74

%

8

,

77

min

max











C

C

W

46

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

%

3

,

3



W

Rozstęp z badania poboru
próbki

Jeżeli W

L

<W<W

U

 próbka była pobrana z

wymaganą (założoną) dokładnością

Jeżeli W<W

L

 próbka była pobrana z większą

niż wymagana (założona) dokładność  można

zmniejszyć liczbę próbek pierwotnych

Jeżeli W>W

U

 próbka była pobrana z mniejszą

niż wymagana (założona) dokładność  należy

zwiększyć liczbę próbek pierwotnych

47

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

%

3

,

3



W

%

53

,

1

%

5

,

76

%

2









%

0

,

2

%

99

,

1

%

53

,

1

3

,

1

3

,

1















L

W

%

0

,

8

%

96

,

7

%

53

,

1

2

,

5

2

,

5















U

W

U

L

W

W

W





Pobór próbki został wykonany z założoną
dokładnością

48

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

1

2

3

4

5

6

u(C

a

-pr.)

0,50

0,21

0,25

0,31

0,23

0,36

u(C

a

-pr.)-śr.

Podpróbka

u(C

a

), %

0,31

Obliczmy niepewność poboru próbki, jej
przygotowania i analizy









6

5

6

1

2















j

a

a

j

C

a

C

C

ppa

C

u

a



49

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”

Obliczamy odchylenie standardowe średniej
arytmetycznej czyli niepewność (precyzję) samej
analizy pierwiastka C (obliczanie niepewności
metodą typu A)





m

precyzja

C

u

a

j

C

a

j











Ilość powtórzeń

Odchylenie

standardowe

średniej

arytmetycznej

Niepewność

standardowa

samej analizy

pierwiastka C

50

PN-90/G-04502 „Węgiel kamienny i brunatny –

Metody pobierania i przygotowania próbek do

badań laboratoryjnych”









%

52

,

0

6

5

6

1

2

















j

a

a

j

C

a

C

C

ppa

C

u

a











%

2

,

1

%

6

,

0

2





















ppa

C

u

k

ppa

C

U

a

a

%

2

,

1

%

5

,

76





a

C

51

PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks

– Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1:

Wprowadzenie”

Podstawowe wymagania dotyczące pobierania

próbek są takie, że wszystkie ziarna paliwa (węgla

kamiennego, brunatnego, koksu) w partii powinny

być dostępne dla urządzenia do pobierania próbek,

a prawdopodobieństwo wybrania i włączenia do

próbki każdego poszczególnego ziarna powinno być

takie same.

Przy poborze próbek powinno się uwzględnić:

 zmienność paliwa (w czasie i przestrzeni),
 liczba próbek, które mają być pobrane z partii,
 liczbę próbek pierwotnych tworzących każdą próbkę,
 masę próbki ze względu na nominalną górną wielkość
ziarna

52

PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks

– Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1:

Wprowadzenie”

Obciążenie poboru próbek może być
spowodowane:

 niewłaściwą lokalizacją i/lub odstępami czasu pomiędzy
poborem próbek pierwotnych,
 niewłaściwym wydzielaniem próbek pierwotnych,
 utratą reprezentatywności próbki po pobraniu.

Metody pomiaru obciążenia oraz procedury
minimalizacji obciążenia opisane są w PN-ISO
13909-8:2005 „Węgiel kamienny i koks.
Mechaniczne pobieranie próbek. Część 8:
Metody badań obciążenia”

53

PN-ISO 13909-1: 2004 „Węgiel kamienny i koks

– Mechaniczne pobieranie próbek. Część 1:

Wprowadzenie”

Pobieranie próbek paliwa można wykonać,
stosując jedną z następujących metod:

 próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa
spadającego z końca (czoła taśmy) przenośnika (np.
urządzenie do pobierania próbek ze strugi spadającej),
 próbki pierwotne są pobierane ze strugi paliwa na taśmie
będącej w ruchu (np. urządzenie do pobierania próbek o
ruchu poprzecznym w stosunku do taśmy),
 próbki pierwotne są pobierane z całej głębokości partii
nieruchomych (np. wgłębnik mechaniczny).

Metodą odniesienia jest procedura pobierania

próbek z zatrzymanej taśmy.

54

PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks

– Metody oznaczania precyzji pobierania,

przygotowania i badania próbek”

1. Pobieramy minimum 50 próbek pierwotnych
równoległych (n

p

50) i obliczamy

wariancję przygotowania i badania





p

n

i

i

p

n

i

i

i

PB

n

d

n

x

x

V

p

p



















2

2

1

2

1

2

2

1

Wariancja

przygotowania

próbki i badania

Liczba par

Różnica pomiędzy

wynikami w i-tej

parze

55

PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks

– Metody oznaczania precyzji pobierania,

przygotowania i badania próbek”

2. Obliczamy wariancję próbki pierwotnej
(poboru próbki pierwotnej)





2

1

2

1

2

2

1

1

2

1

2

2

1

1

PB

p

n

i

n

i

i

i

p

i

i

V

n

x

x

n

x

x

V

p

p

















































Wariancja poboru

próbki pierwotnej

56

PN-ISO 13909-7: 2005 „Węgiel kamienny i koks

– Metody oznaczania precyzji pobierania,

przygotowania i badania próbek”

3. Obliczamy wariancję całkowitą

Wariancja całkowita

(poboru, przygotowania i

badania)

PB

t

V

V

V





1

4. Wykorzystujemy zależność pomiędzy:
wariancją, odchyleniem standardowym, a
niepewnością standardową

V

SD

57

Normy PN-ISO 13909

 część 1: Wprowadzenie ogólne
 część 2: Węgiel – pobieranie próbek ze strug
materiału
 część 3: Węgiel – pobieranie próbek z partii
nieruchomych
 część 4: Węgiel – przygotowanie próbek do badań
 część 5: Koks – pobieranie próbek ze strugi
materiału
 część 6: Koks – przygotowanie próbek do badań
 część 7: Metody oznaczania precyzji pobierania,
przygotowania i badania próbek
 część 8: Metody badań obciążenia

58

Normy PN-ISO 13909-2:2004

Procedura ustalania schematu pobierania
próbek:

 określić, które parametry jakościowe będą oznaczane i
jakie będą wymagane rodzaje próbek,
 określić partię,
 określić lub założyć wymaganą precyzję (4.4.1),
 określić sposób pobierania próbki (ciągły czy wybiórczy),
 określić metodę łączenia próbek pierwotnych i
przygotowania próbki,
 określić lub założyć zmienność węgla (jeżeli dotyczy) i
wariancję przygotowania i badania,
 ustalić liczbę podpartii i liczbę próbek pierwotnych
przypadających na podpartię, aby uzyskać wymagana
precyzję,
 ustalić nominalną górną wielkość ziarna w celu określenia
minimalnej masy próbki,
 określić czy pobieranie będzie się odbywać na podstawie
czasu czy masy

59

Normy PN-ISO 13909-2:2004

Przydatne wzory: n – minimalna liczba próbek
wybiórczych

PT

m

L

V

V

m

u

P

u

V

n

















 









4

1

4

4

2

1

Wariancja poboru
próbki pierwotnej

Liczba
podpartii,
z których
pobieran
e są
próbki

Precyzja całkowita
pobierania,
przygotowania i
pobierania próbek, %
wielkości badanej

Liczba
podpartii w
partii

Wariancja
podpartii

Wariancja

przygotow

ania próbki

i badania

60

Normy PN-ISO 13909-4:2004

Przygotowanie próbki do badań:

Łączenie próbki
 Pomniejszanie próbki

 metody mechaniczne (urządzenia z obracającą się
tarczą, obracającym się stożkiem, odbieralnikowe,
łańcuchowo-czerpakowe, taśmowo-szczelinowe,
korytowe),
 metody ręczne (aparat Jonesa, metoda mieszania i
dzielenia pasma węgla, metoda spłaszczonej pryzmy)

 Rozdrabnianie
 Mieszanie