SPORZĄDZENIE ROZTWORU MIANOWANEGO Z NAWAŻKI ANALITYCZNEJ I USTALENIE MIANA ROZTWORU.
Na wadze analitycznej w naczyńkach wagowych odważamy trzy odważki Na2C2O4 (mniej więcej 0,25-0,32g). Następnie odważki przenosimy ilościowo do kolby stożkowej na 250 ml. Rozpuszczamy w 50ml wody destylowanej, dodajemy 15ml kwasu siarkowego (stężenie kwasu 2mol/l) i ogrzewamy do temperatury 70-80oC. Nie możemy dopuścić do tego, aby roztwór się zagotował. W taki sposób przygotowane roztwory możemy miareczkować 0,02mol/l roztworem KMnO4. Dodajemy go małymi porcjami aż do uzyskania trwałego różowego zabarwienia. Gdy mamy do czynienia z rozbieżnością wartości stężeń roztworu KMnO4 wyliczonych na podstawie trzech miareczkowań, większą niż 0,5%, to wówczas musimy zmianować jeszcze raz roztwór. Jeżeli rozbieżność wartości stężeń nie przekracza 0,05%, to wówczas przyjmujemy ich wartość średnią.