Projekt realizacji prac powinien zawierać
Tytuł pracy
Założenia obejmujące niezbędne dane do wykonania projektu realizacji
krótką charakterystykę metody oznaczeń wykonywanych, w tym zapis równań reakcji
wykaz prac wg kolejności ich wykonywania, w formie schematu blokowego lub listy
Opis sposobów realizacji planowanych prac uwzględniających czynności
organizacyjne,
operacje analityczne,
warunki BHP
Warunki ochrony środowiska
Wykaz
odczynników chemicznych z określeniem postaci, stężeń i jakości
sprzętu niezbędnego do wykonania planowanych czynności, z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych
protokół z badań dołączamy po wykonaniu oznaczenia.
PROCEDURA OZNACZANIA UTLENIALNOŚCI W ŚRODOWISKU KWAŚNYM.
Zasada oznaczenie
Utlenialności w środowisku kwaśnym polega na utlenieniu związków organicznych i niektórych łatwo utleniających się związków nieorganicznych za pomocą nadmanganianu (VII) potasu w rozworze kwaśnym w temperaturze wrzenia wody. Nadmiar dodanego roztworu manganianu (VII) potasu odmiareczkowuje się kwasem szczawiowym (H2C2O4). Metoda oznaczania utlenialności w środowisku kwaśnym jest zatem stosowana tylko dla wód naturalnych, w których zawartość jonów chlorkowych nie przekracza 300 mg Cl-/dm3.
Wykonanie
Przygotowanie roztwory mianowanego szczawianu sodu oraz nadmanganianu (VII) potasu:
Do kolby miarowej o poj. 1 dm3 przenieść odważkę analityczną szczawianu sodu zawierającą 0,05 mola substancji na dm3 i dopełnić kolbę do 1000 cm3 (do kreski).
Przenieść do drugiej kolby miarowej odważkę analityczną nadmanganianu (VII) potasu zawierającą 0,02 mola substancji na dm3 i dopełnić kolbę do 1000 cm3 (do kreski). Oba roztwory dobrze wymieszać.
Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 odmierzyć pipetą 100 cm3 badanej wody, dodać 10 cm3 roztworu kwasu siarkowego i 10 cm3 roztworu KMnO4. Roztwór zamieszać, kolbę wstawić do wrzącej łaźni wodnej i ogrzewać w niej próbkę przez 30 minut. Po wyjęciu z łaźni wodnej dodać natychmiast z pipety 10 cm3 roztworu Na2C2O4, wymieszać i po odbarwieniu miareczkować na gorąco roztworem nadmanganianu (VII) potasu aż do wystąpienia słabo różowego zabarwienia, które utrzymuje się przez kilka minut. Jeżeli ilość zużytego roztworu KMnO4 wyniesie ponad 5 cm3 , oznaczenie należy powtórzyć, biorąc do ponownego oznaczania mniejszą ilość wody badanej. Po uzupełnieniu próbki do 100 cm3 wodą destylowaną wykonujemy oznaczenie.
Obliczanie wyników:
Utlenialność wody obliczamy w mg/dm3 O2 według wzoru:
X= [0,1*(a-b)*1000]/y
W którym:
a- ilość roztworu KMnO4 zużyta na zmiareczkowanie próbki wody [cm3]
b- ilość roztworu KMnO4 zużyta na utlenienie związków organicznych zawartych w 100 cm3 wody destylowanej [cm3] (poprawka ta zwykle wynosi 0,3-0,4 cm3 roztworu KMnO4)
v- objętość próbki wody użyta do oznaczenia [cm3]
Postępowanie z odpadami:
Kwas siarkowy (VI) c=1mol/ dm3, roztwór nadmanganianu (VII) potasu o stężeniu
0.02 mol/dm3 oraz roztwór szczawianu sodu o stężeniu 0.05 mol/dm3, które pozostały po wykonaniu ćwiczenia należy zlać do osobnych pojemników, opisać i oddać do utylizacji zakładowi specjalizującemu się w utylizowaniu substancji niebezpiecznych. Szkło, w którym były przetrzymywane przygotowane odczynniki przepłukać w celu pozbycia się resztek chemikalia, popłuczyny przelać również do butelek. Szkło dobrze umyć i spłukać dużą ilością wody.