Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa

im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego

w Kaliszu

Laboratorium z Analizy Chemicznej Wody i Ścieków

Spektrofotometria

Spektrofotometryczne oznaczenie miedzi metoda krzywej wzorcowej

Przygotowali:

1. Zarys teorii.

Spektrofotometria jest to dział spektroskopii, obejmujący badania ilościowe i jakościowe substancji z wykorzystaniem spektrofotometrów. W badaniach wykorzystuje się trzy wielkości (wszystkie stanowią funkcje długości lub częstotliwości fali) charakteryzujące daną substancję: zdolność emisyjną, zdolność absorpcyjną i zdolność odbijającą.

Spektrofotometr jest to rodzaj spektrometru optycznego, wyposażonego w wewnętrzne wzorcowe źródło światła, względem którego wykonuje się pomiar rozkładu natężenia promieniowania światła w widmie badanego obiektu (np. gwiazdy, wygrzewanej próbki chemicznej itp.). Za pomocą spektrofotometru wykonuje się analizy ilościowe i jakościowe składu promieniowania. Stosowany jest jako element w przyrządach służących do wykonywania chemicznych analiz spektralnych (absorpcyjna spektrometria atomowa, spektrometria atomowa emisyjna).

Do pomiaru intensywności pochłaniania światła służy absorbancja (A), dawniej zwana ekstynkcją. Jeżeli wiązka światła o natężeniu J₀ przepuścimy przez warstwę roztworu substancji pochłaniającej światło, to po przejściu natężenie wiązki spadnie do J₁. absorbancję definiuje się jako:

Wartość A jest bezwymiarowa, zawsze dodatnia, jest ona tym większa, im mniejsza jest J₁, czyli im silniej jest pochłaniana wiązka.

Drugą wielkością pozwalającą ocenić spadek natężenia wiązki światła po przejściu przez warstwę roztworu substancji pochłaniającej jest transmitacja. Definiuje się ją jako:

Po zlogarytmowaniu stronami otrzymujemy:

Tak zdefiniowana transmitacja nazywa się procentem przepuszczalności światła. Może ona przyjmować wartości od 0 do 100.

2. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie jonów Cu⁺ w postaci siarczanów(VI) metodą spektrofotometryczną.

3. Wykonanie ćwiczenia.

Do pierwszej kolby miarowej, o pojemności 25ml, odmierzamy 20ml próby badanej, dodajemy 2ml odczynnika R₁ i wymieszamy, następnie odczynnika R₂, również wymieszać, uzupełnić wodą destylowaną do kreski. W ten sposób otrzymujemy podstawowy roztwór wzorcowy.

Do drugiej kolby miarowej, o pojemności 25ml, odmierzamy 20ml próby badanej, a następnie uzupełniamy wodą destylowaną do kreski. W ten sposób otrzymujemy tzw. próbę ślepą.

Należy teraz odczekać 15 minut na przereagowanie składników roztworów.

W tym czasie przygotowujemy serię roztworów wzorcowych, poprzez odmierzenie do zlewek kolejno 0,25ml, 0,5ml, 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, uzupełniając wodą destylowaną do objętości 4ml.

Do jednej kuwety wlewamy tzw. próbę ślepą do kreski, do drugiej kuwety nalewamy roztworu z 0,25ml roztworu podstawowego. Do spektrofotometru wkładamy najpierw kuwetę z próbą ślepą, wykonujemy pomiar. Następnie wkładamy kuwetę z roztworem podstawowym i dokonujemy pomiaru. Czynności te powtarzamy dla wszystkich przygotowanych roztworów wzorcowych, celem wykonania krzywej wzorcowej.

Po wykonaniu tych czynności postępujemy podobnie, tylko do drugiej kuwety wlewamy roztwór otrzymany do badania. Otrzymaną wartość pomiarową nanosimy na wykres krzywej wzorcowej i odczytujemy wartość stężenia jonów Cu⁺.

4. Tabela.

Objętość podstawowego roztworu [ml]	0,25	0,5	1	2	3	4	Próbka cx badana
Objętość wody destylowanej [ml]	3,75	3,5	3	2	1	0	-------
Stężenie roztworu wzorcowego c [mg/l]	0,4	0,9	1,7	3,3	5,1	7,3	1,6
Ekstynkcja roztworów wzorcowych E	0,088	0,175	0,349	0,680	1,034	1,489	0,334

6. Obliczenia.

1. Obliczenie błędu bezwzględnego.

ΔB = W_T - W_D

W_T - stężenie jonów Cu⁺ w próbce otrzymanej do analizy, odczytane podczas pomiaru ze spektrofotometru

W_D - stężenie jonów Cu⁺, w próbce badanej otrzymanej do analizy wyznaczone na podstawie krzywej wzorcowej

W_T = 1,6mg/l

W_D = 1,6mg/l

ΔB = 1,6mg/l - 1,6mg/l

ΔB = 0mg/l

2. Obliczenie błędu względnego.

ΔB - błąd bezwzględny

W_T - stężenie jonów Cu⁺ w próbce otrzymanej do analizy, odczytane podczas pomiaru ze spektrofotometru

ΔB = 0mg/l

W_T = 1,6mg/l

ΔW = 0%

7. Wnioski.

Wartości stężenia oraz ekstynkcji próby badanej, odczytanej ze spektrofotometru podczas pomiaru, wyniosły odpowiednio c = 1,6mg/l, a wartość E = 0,334. Natomiast wartość stężenia odczytana z krzywej wzorcowej również wyniosła 1,6mg/l, co powoduje, że wartości błędu baz względnego i względnego wynoszą odpowiednio 0mg/l i 0%.

Wykresu zależności ekstynkcji od stężenia jonów Cu⁺ ma charakter liniowy, co świadczy o tym, że ekstynkcja (E) jest proporcjonalny do stężenia (c) jonów Cu⁺. Powoduje to, że ekstynkcja wzrasta wraz ze wzrostem stężenia jonów.

Podczas przygotowania podstawowego roztworu wzorcowego została dodana za duża ilość wody destylowanej, powyżej kreski w kolbie miarowej. Jak widać z obliczonych błędów, fakt ten nie miał wpływu na końcowe wyniki. Mogło to być spowodowane zniwelowaniem tego nadmiaru podczas przygotowywania serii roztworów wzorcowych.

Miedź należy do metali ciężkich więc obecność jonów Cu⁺ w wodzie do picia jest niepożądane.

3

---