Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa

im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego

w Kaliszu

Laboratorium z Analizy Chemicznej Wody i Ścieków

PEHAMETRIA

Miareczkowanie pehametryczne

Oznaczenie NaOH

Przygotowali:

1. Zarys teorii.

pH jest to ujemny dziesiętny logarytm stężenia jonów wodorowych w roztworze. Dla roztworów wodnych wartość pH mieści się w przedziale 0-14.

pH=-log[H⁺]

Miareczkowanie pehametryczne jest to instrumentalna metoda analityczna, wykorzystująca zależność pomiędzy potencjałem odpowiedniego półogniwa a  aktywnością jonów lub cząsteczek w  roztworze, w warunkach bezprądowych. Rolę takiego półogniwa spełniają najczęściej elektrody jonoselektywne.

Przy oznaczaniu stężenia kwasu lub zasady metodą miareczkową, podstawą uzyskania poprawnego wyniku jest uchwycenie momentu, w którym zobojętniony zostaje kwas lub zasada zawarte w miareczkowanej próbce roztworu. W trakcie tej reakcji powstaje sól i woda, zmienia się stężenie jonów wodorowych, czyli pH zobojętnionego roztworu.

2. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości NaOH w roztworach otrzymanych do analizy na podstawie wyników miareczkowania pehametrycznego.

3. Wykonanie ćwiczenia.

Mierząc pH miareczkowanego roztworu można dokładnie uchwycić punkt końcowy miareczkowania. Próbkę miareczkowanego roztworu umieszcza się w zlewce odpowiedniej wielkości i dodaje wody destylowanej, w takiej objętości, aby elektrody mogły się zanurzyć na dostateczną głębokość. Po uruchomieniu mieszadła z biurety dodaje się roztwór o znanym stężeniu, w porcjach objętości po 0,5cm³. Z uzyskanych wartości przygotowuje się wykres zależności pH od ilości cm³ dodanego roztworu.

4. Tabela.

Objętość dodawanego r-u miareczkującego V[ml]	pH roztworu	Kolejne przyrosty ΔpH	Przyrosty objętości ΔV[ml]	Pierwsze pochodne ΔpH ΔV
0	9,48	0	0	0
0,5	9,40	0,08	0,5	0,16
1	9,25	0,15	0,5	0,3
1,5	9,05	0,2	0,5	0,4
2	8,44	0,61	0,5	1,22
2,5	7,61	0,83	0,5	1,66
3	5,55	2,06	0,5	4,12
3,5	3,74	1,81	0,5	3,62
4	1,96	1,78	0,5	3,56
4,5	1,65	0,31	0,5	0,62
5	1,68	0,03	0,5	0,06
5,5	1,48	0,2	0,5	0,4

5. Wykresy.




Wykres 1. Zależność pH roztworu od objętości dodanego titranta.



Wykres 2. Zależność pierwszej pochodnej od objętości dodanego titranta.

6. Obliczenia.

1. Obliczenie zawartości doświadczalnej NaOH.

ngR_NaOH = V_K × C_n

ngR - liczba gramorównoważników

V_K - objętość titranta zużytego do miareczkowania w punkcie końcowym

C_n - stężenie normalne roztworu HCl (titranta)

V_K = 3cm³ = 0,003dm³

C_n = 0,1gR/dm³

ngR_NaOH = 0,0035dm³×0,1gR/dm³

ngR_NaOH =0,00035gR

1 gR_NaOH - 40g

0,00035 gR_NaOH - xg




x =W_D = 0,014g

2. Obliczenie wartości błędu względnego.

ΔB = |W_T - W_D|

W_T - zawartość teoretyczna

W_D - zawartość doświadczalna

W_T = 0,014g

W_D = 0,014g

ΔB = |0,014g - 0,014g|

ΔB = 0g

3. Obliczenie wartości błędu bezwzględnego.




ΔB - błąd względny

W_T - zawartość teoretyczna

ΔB = 0g

W_T = 0,014g




ΔW = 0%

5. Wnioski.

Wykres zależności pH od objętości dodanego titranta rozpoczyna się przy pH = 9,48. Widzimy również, że w początkowej fazie miareczkowania krzywa prawie w ogóle się nie zmienia, następuje łagodny spadek pH. Następnie po dodaniu w sumie 2,5cm³ titranta, pH roztworu zaczyna gwałtownie spadać, aż do momentu przekroczenia punktu końcowego miareczkowania, czyli 3,5cm³, po przekroczeniu, którego znów następuje łagodny spadek pH roztworu, w okolicach pH = 1,64.

Odczytując punkt końcowy miareczkowania z wykresu zależności pH od objętości dodanego titranta, który wynosi 3cm³ i pH = 5,55. Wykres pierwszej pochodnej od objętości titranta osiągną maksimum przy objętości 3,5cm³, co odpowiada pH = 3,74.

Bardziej dokładny jest wykres zależności pierwszej pochodnej od objętości dodanego titranta gdyż tworzy się na nim maksimum w punkcie końcowym miareczkowania, natomiast na wykresie zależności pH od objętości dodanego titranta znalezienie punktu końcowego opiera się na przewidywaniach, dlatego jest on mniej dokładny.

Błąd względny i bezwzględny wynosi odpowiednio 0g i 0%. Świadczy to o dużej dokładności tej metody pomiarowej oraz dokonywanych pomiarów i czasów mieszania próbki z titrantem.

Miareczkowanie pehametryczne

2

7

2

pH/V

---