PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE
I Rozpuszczanie
Środek przeznaczony do rozpuszczania to Solvendum, natomiast płyn, w którym następuje rozpuszczanie (rozpuszczalnik) - Solvens lub Monstrum. Rozpuszczalnikiem najczęściej jest woda destylowana, etanol, glicerol, oleje roślinne lub mineralne.
Wyróżniamy rozpuszczanie:
Chemiczne – zwane roztwarzaniem, które ma miejsce wtedy gdy substancje rozpuszczone zmieniają swój skład chemiczny po odparowaniu rozpuszczalnika nie otrzymujemy z powrotem tych samych substancji.
np. rozpuszczanie cynku w kwasie siarkowym (tworzy się siarczan cynku).
Fizyczne – ma miejsce wtedy gdy substancje rozpuszczone nie zmienia swojego składu chemicznego i po odparowaniu rozpuszczalnika otrzymujemy te same substancje.
np. rozpuszczanie chlorku sodu (NaCl)
Podział roztworów wg. Wielkości cząstek rozpuszczonych, zawieszonych, rozproszonych w roztworze:
roztwory właściwe – wielkość czastek rozpuszczonych waha się od 0,1 – 1 µm
roztwory koloidalne – 1 – 100 µm
zawiesiny – 0,1 – 8 µm
emulsje – mieszaniny niejednorodne składające się z oleju, wody i emulgatora
Emulgator – substancja zmiejszająca napięcie na granicy faz, ułatwiając sporządzanie emulsji, stabilizująca emulsje, warunkująca typ emulsji.
Określenie stopnia rozpuszczalnosci w tabeli rozpuszczalnosci:
okreslenie „zwiazek bardzo łatwo rozpuszczalny” oznacza, że 1 g. substancji rozpuszcza się w mniej niż 1g. rozpuszczalnika.
okreslenie „zwiazek trudno rozpuszczalny” oznacza, ze 1g.substancji rozpuszcza się o 100-1000 g. rozpuszczalnika
Rozpuszczanie ma miejsce na granicy zatchniecia się substancji z rozpuszczalnikiem. Rozpuszczanie przebiega tym szybciej im wieksza jest powierzchnia zetchniecia, dlatego przed rozpuszczeniem niektórych substancji należy je sproszkować.
Ogrzewanie roztworu przez dłuższy czas prowadzi się na lazni wodnej w tem. 100oc. Wyższe temperatury uzyskać można stosujac nasycone roztwory niektórych soli:
roztwór nasycony chlorku sodu tem. ok. 108 oc
roztwor nastcony chlorku wapnia tem. ok. 180 oc
łaźnia glicerynowa – zapewnia tem. 200 oc, należy jdnak pamietać, że przy przegrzaniu glicerolu wydziela się akroleina drażniąca drogi oddechowe
łażnia olejowa – daje tem. 300 oc
łaźnia piaskowa jeszcze wiecej…
Dekantacja – zlewanie klarownej cieczy znad opadłego na dno naczynia osadu.
Zawiesine przed dekantacją pozostawia się na dłuższy okes celem dokładego opadnięcia osadu.
Szybkość osadzania czyli rozdzielanie fazy stałej od płynnej zależy od:
różnicy gęstości osadu i cieczy
wielkości cząstek substancji stałej
lepkości płynu
wysokości słupa cieczy
do dekantacji wykorzystuje się tzw. Lewary. Najprostszy lewar to zgięta rurka szklana bądź wąż gumowy. Do odlewania płynów żrących stosuje się Lewar Boosa.
Cedzenie – przelewanie płynu przez warstwy cedzące w celu oddzielenia płynu od substancji stałych.
Warstwą cedzącą jest płutno, tkanina bawełniana, franela.
Tkaniny te umieszcza się na drewnianej ramie, tworząc cedzidło, które opiera się na brzegach naczynia nieco mniejszego od ramek, a służącego jako zbiornik na cedzoną ciecz, tzw. cedzonkę.
Innym przyżaden cedzącym jest kołpak Hipokratesa. To stożkowaty worek wykonany z tkaniny cedzącej rozpięty na ramach.
Przed prystąpieniem do cedzenia płynów o dużej lepkości należy cedzidło zwilżyć wodą.
Sączenie – przelewanie ciezy przez warsty sączące, którymi są: bibuła, wata, gazy, piasek, azbest, węgiel, spiekane szkło, glinka, porcelana.
Sącznie przy użyciu fultrów bakteriologicznych daje nawet płyny jałowe. Jest to tzw. wyjaławianie na zimno.
W laboratorium stosuje się bibułę filtracyjną, która produkowana jest w 3 gatunkach o różnej wielkości porów:
bibuła gęsta (sączek twardy) – służy do sączenia osadów drobnokrystalicznych.
bibuła średnia ( sączek średni) – do sączenia osadów krystalicznych
bibuła żadka ( sączek miękki) – do sączenia osadów bezposatciowych, galaetowatych
Do sączenia wykozystuje się sączki:
sączek azebestowo-celulozowy Suitza
sączki ze spiekanego szkła Schotta
sączki membranowe – cienkie błony otrzymywane przez rozpuszczanie nitrocelulozy w mieszaniu etanolu o eteru etylowego
świece Berkefelda i chamberlanda – otrzymywane z glinki i porcelany. Mają kształt cylindra pustego wew. i zamkniętego z 1 strony.
Odwirowywanie – wykorzystuje się w celu oddzielenia związku stałego od płynu lub rozdzielenia płynów o różnej gęstościach.
Czynność tę wykorzystuje się za pomocą wirówek, które dzieli się na:
sedymentacyjne np. wirówka naczyniowa laboratoryjna. Sedymentacja – osadzanie cząstek na dnie naczynia
bębnowo-filtracyjne – składają się z dziurkowanego bębna wyłożonego warstwą filtracyjną np. płutnem i obrającego się na pionewej osi poruszanej napędem elektrycznym. Bęben chroniony jest pancerzem zaopatrzonym u dołu w przedód spustowy. Od góry bęben i pancerz zamykany jest szczelną pokrywą. Podczas obrotów wirówki wytwarza się siła odśrodkowa, która powoduje, że na ścianach bębna zatrzymany jest osad, a przesącz przez warstwę filtracyjną oddziela się do pancerza i przez przewód spustowy do odbieralnika.
wirówka separacyjna – np. talerzowa. służy do rozdzielania płynów o różnych gęstościach. Zbudowan jest z wirnika zaopatrzonego w talerze ułatwiające rozdzielanie się cieczy. Podczas wirowania ciecz o większej gęstości gromadzi się na obwodzie wirówki, a ciecz o mniejszej gęstości przenika pomiędzy talerzami i wycieka górą na zewnątrz.
Suszenie – służy usunięciu resztek rozpuszczalnika odbywa się w suszarkach pod normalnym ciśnieniem w suszarkach próżniowych lub w eksykatorach.
Suszarki to zamykane szafki z pólkami ogrzewane elektrycznością lub parą wodną płynącą wężownicą. Nowoczesne suszarki mają ogrzewanie elektryczne z termoregulacją.
Substancje przeznaczone do suszenia umieszczą się cienką warstwą na szkiełku zegarkowym lub w płaskich parownicach. Wstawia się do zimnej suszarki i zwiększa temperaturę do żądanej wysokości. Po wysuszeniu substancję przenosi się do eksykatora lub jeszcze ciepła wsypuje się do szczelnie zamkniętych słoików.
Eksykatory to grubościenne naczynia szklane szczelnie zamknięte na dnie bądź góry, w których znajdują się substancje pochłaniające wilgoć (CaCl2 lub CaO).
Liofizacja – to suszenie sublimacyjne.
W procesie tym usuwanie wody odbywa się na skutek zamrażania jej, uzyskanie bardzo wysokiego podciśnienia w specjalnym aparacie.
W tych warunkach lód sublimuje (przechodzi w stan pary i zbiera się w konsendatorze [chłodnicy]). Jest to więc suszenie ze stanu zamrożenia.
Roztwór- jest to płynna forma o barwie i zapachu właściwym dla składu roztworu. Otrzymywane przez rozpuszczanie jednego lub kilku składników w rozpuszczalniku lub ich mieszanie. Roztwory zawierać mogą substancje pomocnicze takie jak środki konserwujące, przeciwutleniacze, substancje poprawiające zapach.
Zasady sporządzania roztworów:
Podstawowym naczyniem do sporządzania roztworów jest zlewka.
Roztwory 1-składnikowe sporządza się rozpuszczając substancje w całej ilości rozpuszczalnika.
Roztwory wielo-składnikowe wykonuje się rozpuszczając substancje od ilości najmniejszej do największej i od najsilniej do najsłabiej działającej, w niektórych przypadkach rozpuszczalnik dzieli się na porcje, rozpuszcza się w nich substancje i na koniec łączy roztwory.
W celu ułatwienia rozpuszczania niektórych substancji wprowadza się dodatkowo rozpuszczalnik zwany współrozpuszczlnikiem a cały proces nazywa się współrozpuszczalnością.
Substancje grubokrystaliczne trudno rozpuszczalne należy rozdrobnić w możdżeniu przed rozpuszczeniem.
Rozpuszczanie przeprowadza się na zimno, wyjątkowo podgrzewa się rozpuszczalnik lub substancje z rozpuszczalnikiem.
Roztwory sączymy głównie przez sączek gładki bądź karbowany z bibuły, którego góry brzeg powinien znajdować się ok. 0,5 cm poniżej krawędzi lejka.
Warstwa filtracyjną jest też wata, gaza; w praktyce często używana jest warstwa waty utrwalona wodą na lejku.
Nie sączy się roztworów barwnych spirytusowych oraz rozcięczeń , chyba, że są widoczne zanieczyszczenia mechaniczne.
Roztwory gęste, olejowe łączy się na ciepło.
Substancje pieniące się w roztworach dodaje się na końcu.
Substancje maziste, olejowe, glicerol odważa się w parownicy.
Na szybkość rozpuszczania wpływają:
Wielkość powierzchni substancji rozdrobnionej
Rodzaj rozpuszczalnika
Intensywność mieszania
Temperatury
Roztwory przeważnie wykonuje się w ilości od 50-250 g.
Rozpuszczalniki dzielą się na:
Wodne –woda oczyszczona jest bezbarwne, przeźroczyste bez zapachu i smaku, otrzymywane z odpowiedniej jakości wody do picia przez destylacje, demineralizacji, odwróconą osmozą, przechowuje się ją w naczyniach, szczelnie zamkniętych. Wody bada się na obecność wolnego chloru, chlorków, azotanów, siarczanów, soli amonowych, związki wapnia, magnezu na zawartość metali ciężkich, bada się zasadowość i kwasowość wody 100 g H2O po odparowaniu na łaźni wodnej i wysuszenie w temperaturze 105 oC nie może dodać więcej niż 0,001 g pozostałości.
Niewodne -
etanol - przeźroczysta, bezbarwna ciesz o swoistym zapachu i palącym smaku, mieszająca się z acetonem, chloroformem, eterem, glicerolem i wodą. Jest łatwopalny, przechowuje się do w specjalnych pomieszczeniach. Rozpuszczające 1 lub kilka składników w etanolu o stężeniu poniżej 40 % otrzymuje się roztwory spirytusowe, a rozpuszczając składniki w etanolu o stężeniu powyżej 40 % otrzymuje się spiritusy lecznicze.
Gliceryna - to bezbarwna, przeźroczysta, higroskopijna ciecz o słodkawym smaku, mieszająca się w każdym stosunku z wodą i etanolem. Glicerol rozpuszcza białko, gumy, garbniki i lepiej od wody Borax i kwas borowy
Glikole - to gęste, bezbarwne ciecze o słodkawym smaku, cennym rozpuszczalnikiem dla substancji nie rozpuszczających się w wodzie są glikole polioksyetylonowe. Mieszają się z wodą w każdym stosunku.
Parafina płynna - olej parafinowy to bezbarwna oleista ciecz nierozpuszczająca się w etanolu i wodzie. Chronić należy ją od światła.
Oleje roślinne - pod względem chemicznym to glicerydy wyższych kwasów tłuszczowych. W zależności od składu chemicznego o właściwości chemicznych oleje dzieli się na 3 grupy:
Schnące - należy olej lniany, na powietrzu łatwo ulegają utlenieniu w skutek czego olej twardniej;
Nieschnące - oliwa z oliwek, olej arachidowy
Półschnące - olej rzepakowy
Ogólną wadą olejów jest ich mała trwałość, pod wpływem tlenu z powietrza , podwyższonej temperatury, wilgoci, światła ulegają one niepożądanym zmianą czyli następuje rozkład glicerydów na wodne kwasy tłuszczowe i glicerol oraz wysychanie i żywicznie olejów. Produkty rozpadu mają nieprzyjemny zapach i drażniące właściwości. Oleje znajdują zastosowanie do produkcji maści, mazideł i emulsji.
Roztwory koloidalne to roztwory substancji wielocząsteczkowych stosowane w celu ułatwienia zawieszenia substancji stałych oraz jako środki zagęszczające w emulsjach jako środki chroniące przed wyschnięciem, jako lepiszcza w pudrach a także przy wytwarzaniu kremów beztłuszczowych i żelowych. W środowisku wodnym koloidy ulegają pęcznieniu. Do koloidów należą:
Skrobia - 20% z amylozy czyli frakcji rozpuszczonej w wodzie, 80 % z nierozpuszczonymi w wodzie amylopektyny. W zimnej wodzie skrobia praktycznie się nie rozpuszcza, w ciepłej wodzie pęcznieje tworząc roztwory koloidalne przechodzące po wychłodzeniu z żele. Najczęściej kleik skrobiowy wykorzystywany jest w stężeniu 2,5%
Zadanie: Wykonaj obliczenia do sporządzenia 50 g kleiku skrobiowego?
50 g s. - 100 g rozp.
X - 24 g rozp.
X = 1,25 g
50 g s - 1,25 = 48,75
Należy zawiesić skrobie w małej ilości zimnej wody w zlewce, resztę wody zagotować w zlewce i dodać do zawiesiny. Uzup. ubytek wody i przecedzać przez gazę.
Celuloza - nie rozpuszcza się w wodzie. W kosmetyce stosowana jest celuloza mikrokrystaliczna pod nazwą Arcel Elcena o wymiarach cząstek 20-150 µm. Stosowana jako stabilizator emulsji i czynnik wiążący czyli jako substancja zapewniająca rozdzieleniu się stałych i płynnych składników preparatu. Metyloceluloza o zmodyfikowana celuloza stosowana do wytworzenia żeli kosmetycznych. Może być regulatorem konsystencji w szamponach, kremach do golenia, a także stabilizatorem emulsji, koloidu oraz emulgatorem tłuszczów, olejów mineralnych i olejów eterycznych, najczęściej jest 2% roztwór koloidalny metylocelulozy.
Tragakanta - guma tragakantowa, głównym jej składnikiem jest nierozpuszczalna ale pęczniejącą w wodzie (…) oraz rozpuszczalna w wodzie tragakantyna. Najczęściej stosowana jest w 10% roztworu tragakanty. W kosmetyce to stabilizator emulsji i substancja zagęszczająca w pastach do zębów.
Guma arabska - (akacjowa) w kosmetyce jest środkiem wiążącym wodę, czynnikiem zagęszczającym, koloidem ochronnym lub emulgatorem, stosuje się roztwór gumy arabskiej 33.3%. Rozpuszcza się w równiej ilości wody utlenionej i wody wapiennej.
Zadanie. Wykonaj obliczenie do sporządzenia 200 g kleiku z gumy rabskiej
200 g s. - 100 g rozp
X g s. - 33,3 g rozp
X = 66,6 g s.
200 - 66,6 = 133,4 (razem)
133,4 : 2 = 66,7 (woda utleniona i wapienna)
Agar -to polisacharydowa substancja otrzymana z krasnorostów. W jej skład wchodzi 70% agarozy i 30% Agaropeptyna. Agaropeptyna nie wykazuje właściwości żelotwórczych. Agar jest substancją bezbarwną, bezwonną. Nierozpuszcza się w alkoholach i zimnej wodzie. Rozpuszcza się w wodzie gorącej, a jego 1 % roztwory wodne po ochłodzeniu tworzą żel. Właściwości żelotwórcze wykorzystuje do produkcji past do zębów, szamponów, preparatów do włosów.
Żelatyna - to polipeptyd składający się z aminokwasów takich jak glicyna, prolina, alanina, arginina, lizyna, Rozpuszcza się w gorącej wodzie, a jej 1 % roztwory powoduje zgęszczenie roztworu wodnego, po ochłodzeniu do tem. 35-40oC. Galaretki żelatynowe są dobrze tolerowane przez skórę, nie wywołuje podrażnień. Wadą ich jest podatność na wpływ drobnoustrojów dlatego dodaje Dię do nich środki konserwujące. Żelatyna oraz agar z 20-25% roztworami gliceryny tworzą żele glicerynowe. Wykorzystywana w preparatach po pielęgnacji rąk.
Zawiesiny – stanowią układrównomiernie rozproszonych faz – sproszkowanej stałej i cieczy jako fazy rozproszonej zawierającej substancje pomocnicze, takie jak zapobiegające sedymentacji (osadzanie cząstek na na dnie naczynia), flotacji (wypychanie cząstek na powierzchnię) agregacji (łączenie małych cząstek w dużo większe) poprawiające zapach.
Zawiesiny powinny być rozproszone. W razie wystąpienia sedymentacji zawiesine należy wstrząsać 15 sekund a jednolite rozproszenie powinno się utrzymać 2 minuty. W zawiesinach wielkości cząstek nie powina przekraczać 80µm. Do zawiesin należą:
Pudry płynne – zawierające do 50 % cząstek stałych zawieszonych – roztworach wodnych i w glicerolu lub w oleju. Substancje wchodzące w skład pudru mają działanie wysuszające (talk-tlenek cynku), chłodzące i dezynfekujące (mentol), emulgujące (anestezyna) .
Pudru stosuje się przy wypryskach, zapaleniach skóry, uczuleniu.
Najprostszym pudrem płynnym jest puder cynkowy składający się z w równych częściach z tlenku cynku, talku, glicerolu, wody.
Sposób wykonania: odmierza się substancje stałe, przenosi do moździerza, w parowniczce odważa się glicerol i przenosi do moździerza. W zlewce odważa się wodę i parciami przenosi się do moździerza rozcierając po każdej dodanej porcji. Jeśli w skład pudrów wchodzi mentol i spirytus to należy go w nim rozpuścić i roztwór spirytusowy dodać na końcu i dokładnie wymieszać z całością.
Mazidła – przeznaczone do wcierania lub smarowania skóry w celu uzyskania działania miejscowego. Zawierają one mydła, oleje, węglowodany, roztwory wodorotlenków, amoniak, H2O, etanol, olejki eteryczne, balsamy.
Mazidła wykazują małą trwałość gdyż oleje pod wpływem kontaktu z wodą w środowisku alkaicznym łączą i nabierają przykrego zapach.