Laboratorium
Analizy Instrumentalnej
7. Miareczkowanie do
martwego punktu.
Pracownia Analizy Instrumentalnej
7. MI AR E C ZK O W A NIE D O M AR T W E G O P U N K TU
REWERS
1. Elektrody: podwójna platynowa Pt-Pt 1 szt
2. Pipeta automatyczna poj. 1 ml 1 szt
3. Zlewki: 25 ml 1szt
100 (lub 150) ml 1 szt
400 (lub 600) ml 1 szt
4. Pipeta plastikowa 1 szt
5. Tryskawka 1 szt
6. Sztabka mieszajÄ…ca 1 szt
Odczynniki:
1 M H2SO4 (w dozowniku pod wyciÄ…giem)
0,005 M K2Cr04
7. MIARECZKOWANIE DO MARTWEGO PUNKTU
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie 1. Oznaczenie jonów \
elazawych Fe2+.
Aparatura: Titrator dead-stop OP-402.
Oznaczanie jonów \
elazawych Fe2+
1. W uchwycie umieścić podwójną elektrodę platynową Pt-Pt i podłączyć ją do gniazd
titratora OP 402.
2. Przygotować mikropompę do dozowania roztworu K2CrO4; ustawić objętość jednej dozy
równą 0.2 ml
3. Kolbkę z otrzymanym do analizy roztworem jonów Fe2+ rozcieńczyć wodą do kreski.
4. Do zlewki poj. 25 ml: - odpipetować 1 ml roztworu z kolbkę,
- dodać ok. 1 ml 1 M H2SO4 (kwasy znajdują się pod wyciągiem!),
- dolać wody do połowy objętości zlewki,
- wło\
yć sztabkę mieszającą.
5. Ustawić zlewkę na mieszadle magnetycznym i uruchomić mieszanie.
6. Ustawić napięcie przykładane do elektrod na wartość ok. 150 mV.
7. Miareczkować odczytując natę\
enie prÄ…du po dodaniu ka\
dej dozy. Miareczkowanie
mo\
na zakończyć po dodaniu co najmniej 5 -6 dóz po punkcie równowa\
nikowym.
8. Powtórzyć miareczkowanie.
9. Opłukać elektrody. Przełącznik SELECTÓR titratora ustawić w poło\
eniu OFF.
Opracowanie wyników;
1. Sporządzić wykres krzywej miareczkowania jonów Fe2+ roztworem K2Cr04 i wyznaczyć punkt
równowa\
nikowy.
Wyniki nale\
y podać jako liczbę moli jonów Fe 2+ otrzymanych do analizy.
Uwaga: wykres nale\
y wykonać ręcznie na papierze milimetrowym.
Krzywa miareczkowania jonów Fe2+ roztworem K2Cr04 w środowisku kwaśnym, metodą
"do martwego punktu". Punkt równowa\
nikowy wyznaczono z przecięcia dwóch linii prostych.
T I T R T O R D E A D - S T O P O P - 4 0 2 F I R M Y
R A D E L K I S
rys. 1 Płyta czołowa
Objaśnienie oznaczeń:
1. przełącznik SELECTOR,
2. przełącznik zakresów napięcia,
3. r e g u l a c j a z e r a . ,
4. regulacja płynna napięcia.,
5. g n i a z d k a e l e k t r o d
Schemat blokowy titratora dead-stop.
objaśnienie oznaczeń:
1. ogni wo zasilajÄ…ce,
2. p o t e n c j o m e t r ,
3. m i e r n i k ,
4. e l e k t r o d y .
Obsługa:
-Przełącznik "SELECTOR" ustawić w pozycji "OFF" i sprawdzić, czy wskazówka znajduje
się w poło\
eniu zerowym.
-Przełącznik "SELECTOR" ustawić w poło\
eniu "BAT". Wskazówka przyrządu winna
wówczas ustawić się w obrębie czerwonej kreski na końcu skali. W przeciwnym razie
nale\
y zwrócić się do prowadzącego ćwiczenia z prośbą o wymianę baterii.
-Zlewkę z roztworem miareczkowanym ustawić na mieszadle magnetycznym.
-Wstawić do roztworu odpowiednie elektrody i połączyć je z miernikiem C gniazdka elektrod
znajdujÄ… siÄ™ z prawej bocznej stron} miernika D.
Celem otrzymania \
ądanego napięcia polaryzacji :
- przełącznik zakresów napięcia ustawić w pozycji "500 mV",
- przełącznik "SELECTOR" ustawić w pozycji "mV",
- potencjometrem "VOLTAGE ADJ." ustawić odpowiednie napięcie.
-PrzeÅ‚Ä…cznik SELECTOR ustawić w pozycji "20µA" .
-Wykonać miareczkowanie odczytując ka\
dorazowo wskazania miernika .
-Po skończonym pomiarze przełącznik "SELECTOR" ustawić w pozycji "OFF".
Uwaga:
W razie potrzeby wykonać pomiary na zakresie  20 µ A
M I K R O P O M P A D O Z U J 
C A 3 36B
O b j a ś n i e n i e oznaczeń:
1. -zespół pompujący,
2. -bolec blokujący poło\
enie śruby mikrometrycznej,
3. -śruba mikrometryczna do ustawiania objętości jednej dozy,
4. - k l a w i s z e d o u s t a w i a n ia s t a n u p r o g r a m a t o r a ,
5. p r o g r a m a t o r ; p o d o s t a r cz e n i u li c z b y d a w e k us t a w i o n e j n a p r o g r a m a to r z e pom p a
zatrzymuje siÄ™ automatycznie,
6. -licz ni k da w e k,
7. -dz
wignia RELEASE,
8. - p r z y c i s k R E S E T k a s u je li c z n i k i p r z y w r a c a p o p r z e d n i st a n p r o g r am a t o r a
Uwaga: kasowanie l i c z n i k a podczas dozowania j e s t zakazane!
9,10 -przyciski dawek CYCLES; wciśnięcie i zwolnienie przycisku SINGLE CIO)
p o w o d u j e w y k o n a n i e j e d n e g o c y k l u d o z o w a n i a < tł oc z e n i e - ss a n i e
p r z y wciśnięt ym REFI LL lub ssanie  t ł oczeni e przy wciśnięt ym
0 E L I V E R ) ; wciśnięcie przycisku CONTINUOUS (9) powoduje
p o m p o w a n i e ciagłe,
1 1 . - lampka sygnalizująca włączeni e zasilania,
12. - włącznik sieciowy MAINS,
1 4, 1 5 - przyciski suwów STROKES; wciśnięcie REFILL, powoduje suw
13,16 - lampki sygnalizujące następny suw, któr y wykona ur ządzenie
(czerwona,  tłoczenie, zielona.  ssanie),
17,18, 19 -element y zdalnego sterowania REMOTE CONTROL: przełącznik rodza j u p ra c y
(17), gniazdo ręcznego sterowania MANUAA
(18), gn i a z d o a u t o m a t y c z n e go s t e r o w a n i a
A U T O ( 1 9 ) .
Obsługa mikropompy dozującej 336 B :
1. Włączyć zasilanie włącznikiem MAINS Cl23.
2. Wcisnąć przycisk RESET C85 i odczytać liczbę ukazującą się na programatorze C5D.
Powinna ona być równa przewidywanej liczbie doz titranta (lub większa!).Jeśli tak nie jest to
poprosić pracownika o właściwe ustawienie programatora.
Ustawianie liczby dawek na programatorze.
Uwaga: Czynność tę wykonuje wyłącznie pracownik !
Przycisk CONTINUOUS powinien być zwolniony. Przyciskając przycisk RESET
równocześnie unieść dz
wignię RELEASE (7) w kierunku strzałki i za pomocą ołówka,
długopisu itp. ustawić \
Ä…danÄ… liczbÄ™ przez naciskanie klawiszy C4D.
Uwaga: Niedopuszczalne jest unoszenie dz
wigni RELEASE bez uprzedniego wciśnięcia
przycisku RESET jak równie\
* niedopuszczalne jest naciskanie klawiszy bez
zachowania powy\
szej procedury, gdy\
mo\
e to doprowadzić do zniszczenia
programatora.
3. Wcisnąć przycisk DELIVER (15).
4. Napełnić zespół pompujący oraz wę\
yki doprowadzające odczynnikiem, który ma być
dozowany.
W tym celu wykonać następujące czynności:
Odkręcić bolec aretujący C 2D i śrubą mi krometryczną (3) ustawić du\
ą objętość dozy np.
2,3 cm .(Na korpusie mikropompy mo\
na znalez
ć informację, jakiej objętości dozy
odpowiada 1 mm skoku śruby = 2 obrotom pokrętła!). Wło\
yć koniec wę\
yka zasysajÄ…cego (
wlotowego!) do butelki z odczynnikiem, a pod wÄ™\
yk wylotowy podstawić zlewkę. Wcisnąć
przycisk SINGLE tyle razy, a\
oba wÄ™\
yki zosta - napełnione cieczą (plus jeszcze dwa razy
celem dokładnego przepłukania wę\
yków!).
5. Śrubą mikrometryczną nastawić \
ądaną objętość dozy i za blokować poło\
enie śruby przez
dokręcenie bolca (2). Wło\
yć wę\
yk wylotowy do uchwytu nad naczyniem do miareczkowania
np. nad zlewka., nad kuwetÄ….!).
6. Przyciskiem RESET skasować wskazania licznika.
7. Wykonać miareczkowanie pracując w trybie SINGLE lub CONTINUOUS zale\
nie od
przepisu wykonania ćwiczenia.
8. Przepłukać zespół pompujący oraz wę\
yki wodÄ… destylowanÄ…, a na koniec powietrzem.
W tym celu wykonać następujące czynności:
WÄ™\
yk zasysający wyjąć z buletki z odczynnikiem miareczkującym i na jego miejsce wło\
yć
wÄ™\
yk wylotowy.
Zwiększyć objętość dozy postępując analogicznie , jak to opisano w p.4.
Wcisnąć tyle razy przycisk SINGLE, a\
ciecz zostanie usunięta z obu wę\
yków.
Wyjąć wę\
yk wylotowy z odczynnikiem miareczkującym i wło\
yć go do zlewki. Wę\
yk
zasysający wło\
yć do naczynia z wodą destylowaną i przepompować, ok. 10 cm wody
destylowanej Czynność tę mo\
na wykonać w trybie pracy CONTINUOUS) .
Wyjąć wę\
yk zasysający z wody destylowanej i przez parę minut przepompowywać
powietrze.
9. Włącznikiem sieciowym MAINS wyłączyć mikropompę z sieci.