LABORATORIUM IN
Ż
YNIERII BIOPROCESOWEJ
Kierunek: Biotechnologia
Specjalno
ść
: Agrobiotechnologia,
Biotechnologia w produkcji zwierz
ę
cej
(studia in
ż
ynierskie)
Ć
wiczenie nr 6
WYZNACZANIE PARAMETRÓW
REOLOGICZNYCH ZAWIESINY MATERIAŁU
BIOLOGICZNEGO
UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNO – PRZYRODNICZY
WYDZIAŁ TECHNOLOGII I IN
Ż
YNIERII CHEMICZNEJ
Katedra In
ż
ynierii Chemicznej i Bioprocesowej
BYDGOSZCZ
2
1. Wprowadzenie teoretyczne
Reologia jako nauka o odkształcaniu zajmuje się także przepływem materii, będącym
odkształceniem o charakterze nieodwracalnym i ciągle wzrastającym z czasem.
W celu zdefiniowania podstawowych wielkości rozpatrzmy sytuację pokazaną na
rys.1. Warstewka cieczy znajduje się między dwiema płaskimi równoległymi płytkami, z
których dolna jest nieruchoma, natomiast do górnej przyłożona jest styczna siła S.
Rys.1. Proste ścinanie płynu.
Stosunek siły dS, przyłożonej stycznie do powierzchni dF, na którą działa, nosi nazwę
naprężenia stycznego
τ
τ =
dS
dF
(1)
Powstały gradient prędkości wzdłuż osi y jest wynikiem istnienia sił tarcia wewnątrz
płynu, które równoważą siłę zewnętrzną S, przeciwdziałając tym samym wzajemnemu
przesuwaniu się warstewek płynu. Miarą odkształcenia płynu wywołanego występowaniem
naprężenia stycznego
τ
jest tangens kąta
α
(rys.1)
tg
t du
dy
α γ
= = ⋅
(2)
gdzie:
t-czas, [s].
Gradient prędkości płynu, noszący również nazwę szybkości odkształcania, jest równy
dy
du
dt
d
=
=
•
γ
γ
(3)
3
Płyny, dla których zależność szybkości ścinania
γ
•
od naprężenia stycznego
τ
ma
charakter liniowy
τ=η
γ
•
(4)
gdzie
η
-dynamiczny współczynnik lepkości, [Pa s]
noszą nazwę newtonowskich.
Pozostałe płyny niespełniające zależność (4) określa się jako nienewtonowskie. Płyny
nienewtonowskie można podzielić na trzy grupy:
1. Płyny reostabilne, dla których szybkość ścinania w danym punkcie zależy tylko od
naprężenia stycznego w tym miejscu.
2. Płyny reologicznie niestabilne, dla których szybkość ścinania jest funkcją naprężenia
ś
cinającego oraz czasu przykładania siły ścinającej.
3. Płyny sprężystolepkie, które wykazują powrót sprężysty po usunięciu naprężenia
stycznego.
Płyny reostabilne dzieli się ze względu na charakter zależności szybkości ścinania od
naprężenia stycznego na:
-płyny newtonowskie, charakteryzujące się liniową zależnością szybkości ścinania od
naprężenia stycznego,
-płyny rozrzedzone ścinaniem, dla których zwiększanie naprężania stycznego powoduje
nieproporcjonalnie duży wzrost szybkości ścinania; lepkość takich płynów zmniejsza się ze
wzrostem szybkości ścinania (rys.2); płyny te nazywa się często pseudoplastycznymi,
-płyny zagęszczane ścinaniem zwane zwyczajowo dilatacyjnymi.
Są to układy, dla których zwiększanie naprężenia stycznego wywołuje mniejszy przyrost
szybkości ścinania niż wynikałoby to z prostej proporcjonalności między tymi wielkościami.
Przez analogię do dynamicznego współczynnika lepkości płynów newtonowskich wprowadza
się pozorny dynamiczny współczynnik lepkości
η
a
definiowany następująco:
η
τ
γ
a
const
= ≠
•
(5)
Zależność naprężenia stycznego od prędkości ścinania podają krzywe płynięcia (rys.2).
4
Rys.2. Krzywe płynięcia płynów:
1-newtonowskiego,
2-pseudoplastycznego,
3-dilatacyjnego.
Pozorny współczynnik dynamiczny lepkości płynu nienewtonowskiego, równy tangensowi
kąta
α
na rys.2, zwiększa się lub maleje ze wzrostem szybkości ścinania.
Krzywa płynięcia płynu nienewtonowskiego ma w obszarze ruchu laminarnego trzy
charakterystyczne zakresy. W zakresie małych i dużych szybkości ścinania krzywa płynięcia
ma charakter liniowy, a więc układ zachowuje się jak płyn newtonowski o stałej lepkości
η
0
/
η
∞
.
gdzie:
η
0
-dynamiczny współczynnik lepkości ekstrapolowanej dla zerowej szybkości
ś
cinania,
η
∞
-dynamiczny współczynnik lepkości przy szybkości ścinania „dążącej do
nieskończoności”.
W zakresie pośrednich szybkości ścinania pozorny dynamiczny współczynnik lepkości płynu
pseudoplastycznego maleje, a dilatacyjnego - zwiększa się ze wzrostem
γ
•
. Najprostszym
modelem matematycznym opisującym krzywą płynięcia w tym zakresie jest model potęgowy
Ostwalda:
n
k
=
•
γ
τ
(6)
gdzie:
k,n-parametry reologiczne.
5
Na podstawie równań (5) i (6) otrzymuje się zależność:
1
−
•
•
•
⋅
=
=
n
n
a
k
k
γ
γ
γ
η
(7)
z której wynika, że dla płynów dilatacyjnych n>1, a dla płynów pseudoplastycznych n<1. W
przypadku płynów pseudoplastycznych zjawisko rozrzedzania ścinaniem tłumaczone jest
stopniowym układaniem się asymetrycznych cząstek wzdłuż linii przepływu, co powoduje
zmniejszanie tarcia wewnętrznego płynu. Według innej teorii każda cząsteczka jest otoczona
powłoką z cieczy ośrodka rozpuszczającego. Na skutek zdzierania tej powłoki występuje
spadek wartości
η
a
.
Istnieją również płyny posiadające graniczne naprężenie styczne
τ
y
(rys.3). Płyn taki
przy naprężeniach
τ
<
τ
y
zachowuje się jak ciało stałe; dopiero po przekroczeniu granicy
płynięcia trwała struktura ulega zniszczeniu, a układ wykazuje własności cieczy (rys.3). Płyny
te noszą nazwę plastycznolepkich.
Rys.3. Krzywe płynięcia płynów reostabilnych wykazujących granicę płynięcia
1 – płyn plastycznolepki Binghama, 2,3 – nieliniowe płyny plastycznolepkie.
Własności reologiczne nieliniowych płynów plastycznolepkich opisuje model
Herschela i Dulkleya:
m
p
y
/
1
⋅
+
=
•
γ
η
τ
τ
(8)
gdzie:
η
p
-dynamiczny współczynnik lepkości plastycznej, [Pa s],
m-parametr reologiczny.
6
Płyny reologicznie niestabilne wykazują lepkość pozorną
η
a
zależną od szybkości
ś
cinania, zmienną w czasie. Płyny te mogą posiadać charakter tiksotropowy lub
antytiksotropowy (reopeksyjny). Układ tiksotropowy znajdujący się przez dłuższy czas w
spoczynku, a następnie poddany stałej szybkości ścinania, wykazuje zjawisko odwracalnego
zmniejszania naprężenia stycznego z czasem. W tych samych warunkach, w przypadku
antytiksotropii naprężenie styczne zwiększa się odwracalnie z czasem. To tłumaczy
występowanie pętli histerezy (rys.4).
Rys.4. Przykłady histerezy krzywej płynięcia dla płynów
a-tiksotropowych,
b-antytiksotropowych.
Zjawisko tiksotropii jest wywołane tymi samymi przyczynami co rozrzedzanie ścinaniem
płynów reostabilnych, z tą różnicą, że w przypadku płynów reostabilnych równowaga między
naprężeniem stycznym i szybkością ścinania zachodzi natychmiast (w rzeczywistości - w
bardzo krótkim czasie), natomiast dla płynów tiksotropowych potrzebny jest pewien czas do
jej osiągnięcia.
Własności reologicznych płynów sprężystolepkich nie można opisać w prosty sposób,
ponieważ zależą one nie tylko od czasu, ale są również funkcją
τ
,
γ
•
, d
τ
/dt i d
γ
•
/dt.
Roztwory i stopy polimerów wysokocząsteczkowych, a także układy wielofazowe (np.
emulsje) wykazują cechy sprężystolepkie.
Znajomość parametrów określających własności płynów nienewtonowskich, czyli
parametrów reologicznych, w czasie przepływu tych płynów przez przewody o różnym
rodzaju przekroju poprzecznego lub warstwy porowate, jest niezbędnym warunkiem do
określenia oporów przepływu tych płynów, do obliczenia mocy i efektywności mieszania oraz
do wyznaczenia intensywności wnikania ciepła.
7
Typowe wiskozymetry (Höpplera, Englera czy wiskozymetry absolutne) nie mogą być
użyte do wyznaczania krzywych płynięcia płynów nienewtonowskich. Do pomiaru
właściwości reologicznych płynów nienewtonowskich stosuje się reometry rotacyjne. Zasada
pomiaru reometrem kapilarnym polega na ustalonym, laminarnym i izotermicznym
przetłaczaniu badanego płynu przez kapilarę o gładkiej powierzchni. Podstawą do określenia
wielkości reologicznych stanowi pomiar strumienia objętości cieczy V
1
jako funkcji spadku
ciśnienia w kapilarze o znanej długości L i średnicy d. Własności reologiczne płynu
charakteryzują w sposób jednoznaczny zależność między naprężeniem stycznym przy ścianie
d
∆
P/4L i wielkością 32V
1
/
π
d
3
postaci:
©
3
1
©
32
4
n
d
V
k
L
P
d
⋅
=
∆
π
(9)
gdzie:
n
’
-wskaźnik charakterystyczny płynięcia,
k
’
-współczynnik „konsystencji” (im większa jest wartość k
’
, tym bardziej lepki jest
dany płyn), [Pa s].
Reometry kapilarne charakteryzują się prostą konstrukcją i bardzo szerokim zakresem
pracy. Warunek ustalonego przepływu eliminuje jednak zastosowanie tego wiskozymetru do
badań płynów reologicznie niestabilnych.
W przypadku zawiesiny o dużych cząsteczkach ciała stałego stosuje się rotametry
rurowe. Zasada pomiaru jest taka sama jak w przypadku zastosowania reometrów
kapilarnych.
W
REOMETRACH ROTACYJNYCH
ścinaniu ulega płyn znajdujący się między dwoma
elementami, najczęściej cylindrami współosiowymi (jeden często nazywany jest cylindrem, a
drugi – tłokiem), z których jeden (tłok) wykonuje ruchy obrotowe.
Naprężenie styczne w rotametrze rotacyjnym oblicza się z następującej zależności:
2
2 lr
M
r
π
τ
=
(10)
Szybkość ścinania wynosi:
2
2
2
r
R
R
−
=
•
ω
γ
(11)
A dynamiczny współczynnik lepkości wyrażony jest wzorem (12):
•
=
γ
τ
η
r
(12)
8
Pomiar polega na określeniu prędkości kątowej
ω
wirującego elementu i momentu
skręcającego M
sk
. pozorny dynamiczny współczynnik lepkości płynu nienewtonowskiego
η
określa równanie (13) powstałe po podstawieniu rów.(10) i (11) do zależności (12):
(
)
ω
π
η
sk
M
R
lr
r
R
⋅
−
=
2
2
2
2
2
(13)
lub:
ω
η
sk
M
k
⋅
=
1
(14)
gdzie:
(
)
2
2
2
2
1
2
R
lr
r
R
k
π
−
=
R -promień cylindra,
r-promień tłoka
l-długość (wysokość) tłoka.
Ponieważ równanie (13) obowiązuje dla układu cylindrów nieskończenie długich,
dlatego w reometrach rzeczywistych konieczne jest uwzględnienie zakłóceń występujących
na brzegach oraz efektu wywołanego dodatkową powierzchnią pomiarową podstaw
cylindrów.
W celu zobrazowania działania reometru rotacyjnego Reotest-2 na rys.5. przedstawiono
przekrój cylindra oraz tłoka.
Rys.5. Przekrój cylindra i tłoka reometru Reotest-2.
9
2. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest poznanie podstawowych pojęć z zakresu reologii oraz
wyznaczenie krzywej płynięcia i parametrów reologicznych płynów reometrem rotacyjnym
typ: Rheotest-2.
3. Urządzenia i odczynniki.
Do wyznaczenia parametrów reologicznych cieczy niezbędne są następujące
urządzenia i odczynniki:
•
reometr rotacyjny Rheotest-2 (schemat urządzenia przedstawiono na rysunku 5),
•
termostat U-5,
•
roztwory gliceryny, metylocelulozy lub zawiesiny drożdży.
4. Metodyka wykonania ćwiczenia
W zależności od lepkości badanej cieczy należy dobrać cylinder i tłok (patrz tabela w
załączniku 2).
W zależności od rodzaju dobranego cylindra należy użyć odpowiednią ilość badanej cieczy
(tabela 1).
Tabela 1.
Nr cylindra
N
S1
S2
S3
H
Ilość cieczy badanej [cm
3
]
±
5% 10
25
30
50
17
Po dobraniu tłoka, cylindra i wlaniu cieczy badanej do cylindra, należy:
a)
umocować tłok w uchwycie Rheotestu,
b)
umocować cylinder,
c)
umocować płaszcz grzejny,
d)
ustawić przekładnię na pozycję I i b (11),
e)
odczytać temperaturę,
f)
pokrętło regulacji obrotów R
0
(9) ustawić na pozycji 1,
g)
włączyć obroty tłoka przyciskiem O
t
(47),
h)
włączyć przycisk odczytu przyrządu na skali
α
(48),
i)
odczytać na skali wartość
α
,
10
j)
stopniowo zwiększać obroty pokrętłem R
0
. Jeżeli wskazania przyrządu pomiarowego
są poza skalą należy przerwać pomiar.
k)
Dla każdego z płynów należy wykonać po dwa pomiary. W przypadku uzyskania
rozbieżnych wyników, wykonać pomiar po raz trzeci.
5. Opracowanie wyników
1. Otrzymane wyniki pomiarów i obliczeń należy umieścić w tabeli 2.
Tabela 2. Wyniki pomiarów i obliczeń
OBROTY
(a lub b)
α
τ
r
γ
•
η
Lp.
2
cm
dyn
s
1
[cP]
1
1
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
11
11
12
12
2. Należy obliczyć naprężenie styczne
τ
r
[dyn/cm
2
] z równania:
τ
r
=z
⋅α
(15)
gdzie:
z-stała zależna od rodzaju tłoka i cylindra,
11
Stałą z odczytuje się z tabeli 3.
Tabela 3. Wartości stałej z
rodzaj cylindra/rodzaj tłoka
wartość stałej z
I
II
N/N
3,15
31,80
S/S1
5,56
56,10
S/S2
6,09
60,80
S/S3
8,30
82,50
H/H
29,30
293,50
3. Z tabeli 4 odczytujemy wartość szybkości ścinania
γ
•
.
Tabela 4. Wartości szybkości ścinania
γ
•
Wartość
γ
•
[1/s]
1a
2a
3a
4a
5a
6a
7a
8a
9a
10a
11a
12a
S1,N
3
5,4
9
16,2
27
48,6
81
145,8 243 437,4 729
1312
S2
1
1,8
3
5,4
9
16,2
27
48,5
81
145,8 243 437,4
S3
0,333
0,6
1
1,8
3
5,4
9
16,2
27
48,6
81
145,8
H
0,333
0,6
1
1,8
3
5,4
9
16,2
27
48,6
81
145,8
Wartość
γ
•
[1/s]
1b
2b
3b
4b
5b
6b
7b
8b
9b
10b
11b
12b
S1,N
1,5
2,7
4,5
8,1
13,5
24,3
40,5
72,9 121,5 218,7 364,5 656
S2
0,5
0,9
1,5
2,7
4,5
8,1
13,5
24,3
40,5
72,9 121,5 218,7
S3
0,1667 0,3
0,5
0,9
1,5
2,7
4,5
8,1
13,5
24,3
40,5
72,9
H
0,1667 0,3
0,5
0,9
1,5
2,7
4,5
8,1
13,5
24,3
40,5
72,9
12
4. Następnie obliczamy wartość
η
[cP] określoną następującym równaniem:
100
⋅
=
•
γ
τ
η
r
(16)
5. Należy również sporządzić wykres zależności lepkości (
η
) od szybkości ścinania (
γ
•
).
6. Na skali podwójnie logartytmicznej wykonać wykres naprężeń stycznych (
τ
r
) od szybkości
ś
cinania (
γ
•
) (krzywa płynięcia).
7. Określić rodzaj płynu.
8. Wykorzystując model Ostwalda (rów. (6)), wyznaczyć parametry reologiczne płynu (k i n).
Literatura
1. Kembłowski Z.: Reometria płynów newtonowskich. WNT Warszawa 1973.
2. Wilkinson W.: Ciecze nienewtonowskie. WNT Warszawa 1963.
3. Serwiński M.: Zasady inżynierii chemicznej. WNT Warszawa 1976, s.104-111.